[发明专利]一种液晶基板用高纯硝酸胍的防结块方法

说明书

本发明公开了一种液晶基板用高纯硝酸胍的防结块方法，以工业硝酸和工业碳酸胍为原料，依次经反应、除杂、浓缩、结晶、离心、干燥、包装制得硝酸胍产品，所述硝酸胍的干燥工艺为：将硝酸胍放入温度120～140℃、真空度‑0.06～‑0.08MPa的真空干燥箱中，干燥至产品最终含水量≤0.1％；然后将干燥后的硝酸胍取出，放入温度为40～50℃的恒温密闭环境中，并通入冷风，冷却至硝酸胍温度与环境温度相同。由本发明制备的硝酸胍不易结块，减少了客户的生产使用成本；同时，延长了硝酸胍的贮存时间。

技术领域

本发明涉及一种制备硝酸胍的方法，尤其是一种液晶基板用高纯硝酸胍的防结块方法。

背景技术

硝酸胍为白色结晶粉末或颗粒，易溶于水及醇，对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道具有刺激作用。硝酸胍在农药上不仅是杀虫剂吡虫啉的原料，用于合成下一步中间体硝基胍，还可用作多种磺酰脲类除草剂的中间体，如苄嘧磺隆、吡啶磺隆、氯嘧磺隆等。此外，它也用于TFT-LCD液晶、PDP等离子彩电中。目前，硝酸胍的制备方法造成产品出来后结块现象严重，需人工粉碎后才可使用，影响客户的使用，加大了客户的生产成本；而且，产品贮存的时间较短。

发明内容

本发明针对硝酸胍易结块的问题，提供一种硝酸胍的制备方法，通过该制备方法制备的硝酸胍不易结块。

为了解决上述问题，本发明的技术方案为：一种液晶基板用高纯硝酸胍的防结块方法，以工业硝酸和工业碳酸胍为原料，依次经反应、除杂、浓缩、结晶、离心、干燥、包装制得硝酸胍产品，所述硝酸胍的干燥工艺为：将硝酸胍放入温度120～140℃、真空度-0.06～-0.08Mpa的真空干燥箱中，干燥至产品最终含水量≤0.1％；然后将干燥后的硝酸胍取出，放入温度为40～50℃的恒温密闭环境中，并通入冷风，冷却至硝酸胍温度与环境温度相同。

采用上述技术方案后，通过控制干燥的真空度和干燥温度，使产品在干燥过程中，干燥充分、均匀，并在控制的条件下进行龟裂，有效去除晶体内部的晶间水份，从而控制产品水份含量在0.1％以下，在包装过程中，物料在专门的包装间，在通过冷冻设备的强制冷却下，使物料冷却到规定的温度进行包装，这样，产品的粒径均匀，性能稳定，降低了晶间重新结合的可能，从而确保产品无论外观质量，还是流散性能都非常良好，产品防结块性能大大提高，产品堆放半年不会有结块的现象。

干燥温度为120～140℃，优选为125～135℃。温度过高，干燥能耗大幅度提高；温度过低，干燥效率降低，产品干燥时间延长。

真空度为-0.06～-0.08Mpa，优选为-0.065～-0.075Mpa。在真空环境下，产品附着水及较高沸点物汽化迅速，有效去除晶体内部的晶间水份和杂质，使得产品干燥效率、纯度和防结块得到明显提高。真空度低于-0.06MPa，干燥时间延长；真空度高于-0.08MPa，能耗升高，对产品防结块性能的提高没有明显影响。

冷却的温度为40～50℃，优选为40～45℃。温度过高，产品晶体分子在外界高温下重新架桥连接，使产品防结块性能降低；温度过低，效率降低，同时对产品防结块性能没有明显提高。

本发明的有益效果是：本发明的有益效果是：由本发明制备的硝酸胍不易结块，减少了客户的生产使用成本；同时，延长了硝酸胍的贮存时间。

具体实施方式

实施例1

将工业硝酸和工业碳酸胍加入反应釜中，进行反应，反应完成后按现有工艺进行除杂、浓缩、结晶、离心操作，将得到的含水2.5％的硝酸胍湿料，将硝酸胍湿料放入温度120℃、真空度-0.06Mpa的真空干燥箱中，干燥2小时，然后将干燥后的硝酸胍取出，放入温度为40℃的恒温密闭包装间中，并通入冷风，冷却至硝酸胍温度与环境温度相同，经检测产品最终含水量为0.1％，最后包装得产品。

实施例2

前面的工艺与实施例1相同，将离心后的硝酸胍湿料放入温度125℃、真空度-0.065Mpa的真空干燥箱中，干燥1.5小时，然后将干燥后的硝酸胍取出，放入温度为40℃的恒温密闭包装间中，并通入冷风，冷却至硝酸胍温度与环境温度相同，经检测产品最终含水量为0.09％，最后包装得产品。