[发明专利]高压碱熔制备工艺

说明书

本发明提供一种高压碱熔制备工艺，具体涉及H酸制备领域，S1、配料：将50％浓度的液碱抽入碱熔锅内，加入含量20％的T酸溶液；S2、脱水：开启碱熔锅夹套蒸汽装置将碱熔锅内的温度升温至75～125℃，再开启脱水管路上的阀门开始脱水；S3、加溶剂：打开加入溶剂管路阀门，往碱熔锅内匀速加入与T酸溶液质量比为1:0.9～1:0.21的甲醇；S4、反应：开启碱熔锅夹套蒸汽装置，将碱熔锅内的温度升至185～195℃，锅内压力升至2.6～3.1MPa；S5、回收：打开脱出溶剂地阀门，溶剂经冷凝器降温后进入贮罐循环利用；S6、离析：经过滤、干燥后得成品H酸。本发明能有效提高碱熔反应的收率，同时减少副产物的产生，使高品质H酸生产的原材料消耗降低，产品质量提高。

技术领域

本发明属于H酸制备领域，具体涉及一种高压碱熔制备工艺。

背景技术

H酸是一种制造染料的专用中间体，广泛应用于印染、纺织、化工等行业。通常的H酸碱熔生产工艺在反应釜中，T酸与NaOH脱水后的粘稠度极高，在此条件下闭锅反应时，反应压力为0.5～1.0Mpa，因为在低压反应时要求反应温度必须在210℃以上，过高的反应温度又会引起一些副产物的产生，同时因物料极度粘稠，导致反应存在局部不均衡的现象。因此采用此方法生产的收率在75％以下，同时加之副产物含量较高，特别是变色酸的色谱含量高达10％以上，这些副产物会严重影响最终产品H酸产品的质量和收率。

针对以上不足，现需求一种高压碱熔制备工艺，能有效提高碱熔反应的收率，同时减少副产物的产生，使高品质H酸生产的原材料消耗降低，产品质量提高。

发明内容

本发明的目的提供一种高压碱熔制备工艺，能有效提高碱熔反应的收率，同时减少副产物的产生，使高品质H酸生产的原材料消耗降低，产品质量提高。

本发明提供了如下的技术方案：

如图1所示，一种H酸的高压碱熔生产新工艺，其特征在于，它包括如下步骤：

S1、配料：将50％浓度的液碱抽入碱熔锅内，按质量比1:3～1:6的比例加入含量20％的T酸溶液，加入后开启搅拌机混合均匀；

S2、脱水：开启碱熔锅夹套蒸汽装置将碱熔锅内的温度升温至75～125℃，再开启脱水管路上的阀门开始脱水，脱出的水蒸汽经冷凝器冷凝；脱水时间2～5小时；

S3、加溶剂：打开加入溶剂管路阀门，往碱熔锅内匀速加入与T酸溶液质量比为 1:0.9～1:0.21的甲醇；

S4、反应：开启碱熔锅夹套蒸汽装置，将碱熔锅内的温度升至185～195℃，溶剂挥发，锅内压力升至2.6～3.1MPa，维持该温度和压力反应1～1.5小时；

S5、回收：打开脱出溶剂地阀门，溶剂经冷凝器降温后进入贮罐循环利用；

S6、离析：取样分析H酸含量，合格后的碱熔物料加入到离析锅中与2～4倍体积的20％的稀硫酸反应生成H酸悬浮物，经过滤、干燥后得成品H酸。

优选的，所述搅拌机采用框式搅拌装置，框式搅拌装置搅拌效果好，效率高。

优选的，所述冷凝器采用立式冷凝器，冷却流量大流速高，效率高，管内水垢易清除，且不必停止制冷工作。

优选的，所述贮罐采用球体罐，大幅度的减少钢材的消耗，占地面积小，基础工程量小，可节省徒土地面积。

本发明与现有技术相比的优点是：

采用本发明的工艺，H酸生产中的碱熔物HPLC含量由原来的73％提高到了88％以上，而且成品质量有了较大提高，成品氨基值≥86％、HPLC含量≥97％、T酸≤0.5％、变色酸≤1.5％，且该工艺反应稳定可行。

附图说明