[发明专利]一种测量聚合物体系中碳酸盐类无机填料粒径的方法

说明书

本发明提供了一种测量聚合物体系中碳酸盐类无机填料粒径的方法，包括以下步骤：提供粉碎后的交联聚合物；预处理步骤，对粉碎后的交联聚合物进行表面改性；碱处理步骤，使用氯化物水溶液处理表面改性后的交联聚合物，提取剩余固体；酸处理步骤，使用无机酸处理所述剩余固体，得到碳酸盐类无机填料团聚体；分散及分析步骤，在溶剂中分散所述碳酸盐类无机填料团聚体，分析分散后的碳酸盐类无机填料粒径。本发明所述的测量方法具有准确、操作性强等特点。

技术领域

本发明涉及一种测量聚合物体系中碳酸盐类无机填料粒径的方法。

背景技术

交联反应一般指两个或者更多的分子，如线型分子相互键合交联成网络结构的较稳定分子的体型分子反应，这种反应使线型或轻度支链型的大分子转变成三维网状结构，广泛运用于高聚物合成，如塑料、树脂、橡胶等合成和改性过程中。发生交联反应的上述材料通常一经成型后就成为不溶不熔的固体，具备了更好的强度、耐热性、耐磨性和耐溶剂性等性能。在交联聚合物中加入无机填料有助于提高聚合物制品的刚性、韧性，具体增益的性能因碳酸盐类无机填料的种类而异，而炭黑、白炭黑等碳酸盐类无机填料的粒径也会对聚合物体系的性能造成较为显著的影响，所以有必要测量交联聚合物制品中碳酸盐类无机填料的粒径，以更好地调整工艺、保证产品质量。

体型结构的交联聚合物难以溶于有机溶剂，在使用高浓度硝酸、高氯酸，或者微波消解交联聚合物分离碳酸盐类无机填料时，虽然能将聚合物消解掉，但是极易对碳酸盐类无机填料过度消解，并对其原始结构造成破坏，大大影响后期粒径测量的准确性。因此非常需要设计一种准确度高、可操作性强的测量交联聚合物体系中碳酸盐类无机填料粒径的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种测量聚合物体系中碳酸盐类无机填料粒径的方法，包括以下步骤：提供粉碎后的交联聚合物；预处理步骤，对粉碎后的交联聚合物进行表面改性；碱处理步骤，使用氯化物水溶液处理表面改性后的交联聚合物，提取剩余固体；酸处理步骤，使用无机酸处理所述剩余固体，得到碳酸盐类无机填料团聚体；分散及分析步骤，在溶剂中分散所述无机填料团聚体，分析分散后的碳酸盐类无机填料粒径。

作为本发明一种优选的技术方案，所述交联聚合物包括乙丙橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、异戊橡胶、顺丁橡胶、丙烯酸酯橡胶、酚醛树脂、环氧树脂。

作为本发明一种优选的技术方案，所述碳酸盐类无机填料包括炭黑、白炭黑、氢氧化铝、氢氧化镁、三氧化二锑。

作为本发明一种优选的技术方案，所述粉碎后的交联聚合物的粒径不超过300mm。

作为本发明一种优选的技术方案，所述预处理步骤至少包括低温等离子喷涂处理、醇或醇的水溶液浸泡热处理、光催化处理、光电催化处理、紫外光处理。

作为本发明一种优选的技术方案，所述氯化物选自碱金属、碱土金属氯化物中的至少一种。

作为本发明一种优选的技术方案，所述碱处理步骤，设置加热温度90～120℃，处理时间0.5～5小时，且所述氯化物水溶液的质量分数为20～60％。

作为本发明一种优选的技术方案，所述无机酸选自高氯酸、硝酸、盐酸、硫酸、磷酸、氢氟酸中的至少一种。

作为本发明一种优选的技术方案，所述酸处理步骤使用超声波水浴加热处理，设置温度30～60℃，处理时间1～8小时。

作为本发明一种优选的技术方案，所述分散及分析步骤中使用的溶剂至少包括水、醇类溶剂或醇水混合物。

本发明所述的测量方法具有准确、操作性强等特点。

具体实施方式

实施例

测量含有炭黑N375(粒径25～30nm)的三元乙丙橡胶中炭黑的粒径，步骤为：