[发明专利]一种巯基乙酸异辛酯的合成工艺

权利要求书

1.一种巯基乙酸异辛酯的合成工艺，包括以下步骤：

(1)将一氯乙酸水溶液与硫代硫酸钠，以1:1.1～2.0的摩尔比，采用连续均匀混合的方式，在温度为50℃～90℃下反应；

(2)在反应溶液中加入稀酸酸化至PH值为2～5，酸化后的酸化液中巯基乙酸浓度为4～10wt％，采用异辛醇进行多级连续萃取，萃取后的萃取液中含巯基乙酸≥10wt％；

(3)在萃取液中加入0.2～1.3wt％的双孔结构的SO₄^2-/TiO₂@CNTS型固体超强酸作为酯化催化剂，在温度为30℃～50℃下酯化反应3～5小时，酯化率≥99％，然后在温度为150～260℃时连续闪蒸1.5～2.5分钟，得到产品纯度≥99.5wt％、色度＜5的巯基乙酸异辛酯产品。

2.根据权利要求1所述的巯基乙酸异辛酯的合成工艺，其特征在于：所述步骤1)还包括如下操作：一氯乙酸在反应前需先匀速滴加稀碱溶液，将其pH值调至4.5～5.5，所述稀碱溶液选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾等水溶液，的质量份数为10％-40％。

3.根据权利要求1所述的巯基乙酸异辛酯的合成工艺，其特征在于：步骤1)中，一氯乙酸水溶液质量百分比为30-50％，优选40％。

4.根据权利要求1所述的巯基乙酸异辛酯的合成工艺，其特征在于：在步骤2)中，酸化操作为温度为80～90℃；所述酸化时使用的稀酸为盐酸或稀硫酸。

5.根据权利要求1所述的巯基乙酸异辛酯的合成工艺，其特征在于：所述萃取时的酸化液与异辛醇的体积比为1:0.5～1.5，所述多级连续萃取优选为3～8级连续萃取。

6.根据权利要求1所述的巯基乙酸异辛酯的合成工艺，其特征在于：所述酯化催化剂为一种具有双孔结构的SO₄^2-/TiO₂@CNTS型固体超强酸介孔材料，双孔的孔径位于3.2～4.0nm和4.2～6.4nm区域，比表面积为220～600m2/g。

7.根据权利要求1所述的巯基乙酸异辛酯的合成工艺，其特征在于，所述双孔结构的SO₄^2-/TiO₂@CNTS型固体超强酸的制备方法为：

在合成SO₄^2-/TiO₂@CNTS超强酸介孔材料的水热体系中，引入经表面修饰的碳纳米管作为硬模板剂，使纳米管表面官能团和合成体系中的硅羟基相互作用，根据有机-无机的界面作用机理，利用硬模板剂与有机模板剂的共同作用，从而形成一种具有双孔结构的固体超强酸介孔材料的方法。

8.根据权利要求7所述的巯基乙酸异辛酯的合成工艺，其特征在于：制备SO₄^2-/TiO₂@CNTS超强酸介孔材料的具体步骤为：

I、称取一定量的外径为2～6nm的碳纳米管，加入质量分数为30％～50％的HNO₃溶液和20～50ml质量分数为15％的H₂O₂溶液，在100～120℃条件下加热回流2～3h，取出后冷却至室温，通过常规方法洗涤、抽滤、干燥，得到表面改性后的碳纳米管；

II、将TiCl4和十六烷基三甲基溴化铵，分别溶于15～50ml的无水乙醇中，混合搅拌0.5～1.5h，然后加入浓度为0.95～1.05mol/L的H₂SO₄和1.95～2.05mol/L的HCl混合溶液，最后加入30～100mg经上述I得到的表面改性后的碳纳米管，于35～40℃下搅拌均匀，并在105～115℃下加热3～5h，冷却至室温通过常规的方法洗涤、抽滤、干燥、焙烧后，得到具有双孔结构的SO₄^2-/TiO₂@CNTS超强酸介孔材料。