[发明专利]一种(2S,5R)-苄氧胺基哌啶-2-甲酰胺的检测方法

说明书

一种(2S,5R)‑苄氧胺基哌啶‑2‑甲酰胺的检测方法，所述的检测方法为液相检测法，具体包括如下步骤：(1)稀释液的配制；(2)系统适应性溶液的配制；(3)供试品溶液的配制；(4)空白试验：精密量取稀释液，注入液相色谱仪，记录色谱图；(5)系统适应性试验：精密量取系统适应性试验溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图；(6)供试品试验：精密量取供试品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图；(7)高效液相色谱条件：色谱柱：Hypersil GOLD Dim(4.6*250mm,5μm)；流动相：流动相A:KH₂PO₄溶液；流动相B:乙腈；检测器：紫外检测器；定量方法：面积归一化法。

技术领域

本发明涉及分析技术领域，具体涉及(2S,5R)-苄氧胺基哌啶-2-甲酰胺的纯度、已知杂质和未知杂质的检测。

背景技术

(2S,5R)-苄氧胺基哌啶-2-甲酰胺，其CAS号为1416134-49-0，该产品是生产阿维巴坦钠的重要中间体,其纯度、杂质直接影响阿维巴坦钠的纯度、杂质的大小，从而直接影响该药物疗效。

目前，还未发现对(2S,5R)-苄氧胺基哌啶-2-甲酰胺的纯度检测方法的相关文献及报道，这对(2S,5R)-苄氧胺基哌啶-2-甲酰胺质量控制而言是极其不利的。

发明内容

本发明提供了一种(2S,5R)-苄氧胺基哌啶-2-甲酰胺的检测方法，为(2S,5R)-苄氧胺基哌啶-2-甲酰胺工业化生产提供简便、准确、快速、可靠的检测方法。

本发明的技术方案如下：

一种(2S,5R)-苄氧胺基哌啶-2-甲酰胺的检测方法，所述的检测方法为液相检测法，具体包括如下步骤：

(1)稀释液的配制：50％的乙腈水溶液；

(2)系统适应性溶液的配制：取适量的(2S,5R)-苄氧胺基哌啶-2-甲酰胺、适量的非对应异构体置于同一容量瓶中，用稀释液溶解定容，作为系统适应性试验溶液；

(3)供试品溶液的配制：取供试品适量，精密称定，加稀释液稀释制成每1ml约含0.5mg-1mg的溶液，作为供试品溶液；

(4)空白试验：精密量取稀释液，注入液相色谱仪，记录色谱图；

(5)系统适应性试验：精密量取系统适应性试验溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图；

(6)供试品试验：精密量取取供试品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图；

(7)高效液相色谱条件：

色谱柱：Hypersil GOLD Dim(4.6*250mm,5μm)

流动相：流动相A:KH₂PO₄溶液；流动相B:乙腈

检测器：紫外检测器

定量方法：面积归一化法。

所述流动相A:KH₂PO₄溶液的摩尔浓度为0.01mol/L。

所述流动相A:KH₂PO₄溶液的PH用饱和NaOH溶液调至7.0。

所述流动相的流速为1mL/min，进样量为20μL。

所述流动相按梯度洗脱，具体如下：