[发明专利]一种含偶联分散改性颜填料的防腐型环氧树脂带绣涂料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及涂料领域，具体涉及一种含偶联分散改性颜填料的防腐型环氧树脂带绣涂料的制备方法。

背景技术

涂层防护法是防止金属腐蚀最有效、应用最广泛的方法，而环氧树脂是目前应用最广泛的防腐涂料，但由于环氧涂料自身性脆、易老化等缺点，环氧树脂类涂料是重要的有机涂料之一，但其韧性及耐高温性能不佳，通常需要对其改性。石墨烯以及石墨纳米片是新兴的二维纳米碳材料，具有层片状的结构，对水、氧气和离子有很好的稳定性和阻隔性，用作传统涂料的填料时，可以起到良好的物理屏蔽作用，从而改善有机涂层的耐腐蚀性能。三聚磷酸铝作为一种新型无毒防 锈颜料，除了具有耐水性好、抗蚀性强的特点之外，还能增强阻燃、减震、抗压、 耐磨等性能，所以广泛应用于不同树脂制成金属板材防护用防腐蚀涂料，是目前 最具应用前景的防锈颜料。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种含偶联分散改性颜填料的防腐型环氧树脂带绣涂料的制备方法，依照该方法制备的涂料具有良好耐磨防腐性能和防锈性能。

本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：

一种含偶联分散改性颜填料的防腐型环氧树脂带绣涂料的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：

（1）颜填料的表面改性处理：

将12-18重量份滑石粉、10-15重量份氧化铁红、8-13重量份磷酸锌、8-13重量份三聚磷酸铝混合，加入2-6重量份分散剂、0.5-1重量份钛酸酯偶联剂和去离子水，用分散磨砂机研磨1-2h，制得颜料浆液；

（2）石墨烯纳米片的偶联改性：

将正丁醇和二甲苯按质量比1:3配成混合溶剂，向4-6重量份石墨烯纳米片中1:1-2加入混合溶剂，再加0.1-0.2重量份偶联剂KH550，超声1-2h搅拌均匀，制得偶联改性石墨烯纳米片料浆；

（3）有机-无机杂化硅溶胶的制备：

将1-2重量份KH560、8-10重量份正硅酸乙酯、9-11重量份异丙醇混合，用NaOH溶液调节pH为9-10，混合均匀，得A组分；将9-11mL异丙醇与2-3重量份去离子水混合，缓慢滴加到A组分中，水解反应1-2h，再升温到68-70℃缩聚反应5-6h，制得有机-无机杂化硅溶胶；

（4）防腐型环氧树脂带绣涂料的制备工艺：

将60-70重量份环氧树脂加入到反应装置中，通入氮气加热至78-80℃，在搅拌器搅拌下缓慢滴加15-18重量份二乙醇胺，反应110-120min后，升温至84-86℃，缓慢滴加15-17重量份聚醚胺，反应90-100min后，降温至58-60℃，滴加冰乙酸，反应35-40min后，缓慢加入去离子水快速搅拌乳化，制得环氧树脂乳液；

将上述所得环氧树脂乳液与(1)、(2)、(3)中所得物料混合，加入1-2重量份聚氨酯流平剂、1-2重量份成膜助剂、0.1-0.2重量份消泡剂混合均匀，机械分散25-30min，即得所述涂料。

其中，步骤（1）中分散剂为SP-762，钛酸酯偶联剂为TC-311，研磨速度为3000-3500rpm，颜填料的体积浓度为20-25%。

步骤(3)中NaOH溶液浓度为4-6%，滴加速率为0.4-0.6mL/min，混合溶剂为二甲苯和正丁醇等质量混合。

步骤(4)中环氧树脂为E-42或E-20，聚氨酯流平剂PU50，成膜助剂C-12，消泡剂618F，冰乙酸中和度为75-80%，分散速度为400-500rpm。

本发明的反应机理及有益效果如下：

以滑石粉、氧化铁红、磷酸锌、三聚磷酸铝为防锈颜填料，用分散剂、钛酸酯偶联剂对其表面进行改性处理，可改善防锈颜料的表面状况及其在涂料体系 中的分散效果，防锈颜料在涂料中分散更均匀，偶联剂起到连接高分子树脂与无机颗粒的“桥梁”的作用，长效防锈效果好；以石墨烯纳米片为填料，通过硅烷偶联剂对其进行改性，改善了石墨烯纳米片的表面状态，提高其在涂料中的分散性，添加到环氧树脂涂料中，提高涂料的自腐蚀电位，降低自腐蚀电流密度，硅烷偶联剂的氨基可参与环氧树脂的固化过程，增加固化交联度，增强涂层的物理屏蔽作用，提高涂层的耐腐蚀性能；以正硅酸乙酯、KH560为前驱体，以NaOH为碱性催化剂，制备了有机-无机杂化硅溶胶，硅烷偶联剂成功接枝于SiO₂表面，提高涂料涂层的韧性和耐高温性能，耐腐蚀性能良好；用二乙醇胺和聚醚胺对环氧树脂进行改性，合成了一种高性能的阳离子型环氧树脂乳液，添加改性防锈颜料、改性石墨烯纳米片、有机-无机杂化硅溶胶，制得防腐型环氧树脂带绣涂料。