[发明专利]SiC氧化反应的非接触式在线检测方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及材料检测技术领域，尤其涉及SiC氧化反应的非接触式在线检测方法及装置。

背景技术

当前以ZrB₂-SiC、C/SiC为代表的高超声速飞行器关键热段部位候选防热材料，在1200-1500℃区间的抗氧化能力主要依赖硅基成分，研究硅基材料氧化机理是提升防热材料抗氧化能力的前提与关键。随着高超声速飞行器速度的提高，气流通过激波压缩或粘性阻滞减速，导致大量动能转变成热能，气体混合物温度升高并发生能量激发、离解、电离、电子激发等一系列物理化学反应，出现所谓的“高温气体效应”，此时用于飞行器端头、翼前缘等关键部位防热材料面临的是高温、低压、离解氧介质。

SiC材料在常压、分子氧环境下具有良好的抗氧化性能，这是由于在高温条件下SiC材料表面生成了一层非常薄的、致密的、结合牢固的SiO₂膜，氧在SiO₂膜中的扩散系数非常小，因此SiC材料的氧化非常缓慢，在这种条件下，SiC的缓慢氧化称为被动氧化，化学式为：SiC(s)+32O₂(g)＝SiO₂(s)+CO(g)。

但当周围的环境压力降低、氧化介质从分子氧变成离解氧，SiC材料氧化速率增加，并从被动氧化向主动氧化转变，化学式变为：SiC(s)+O₂(g)＝SiO(g)+CO(g)。此时，氧化产物由SiO₂抗氧化膜变成挥发性SiO，使得SiC材料丧失抗氧化作用。这一氧化反应的转变，直接决定SiC基的防热材料的使用范围和应用领域。因此，针对SiC材料的主/被动氧化反应的研究一直是防热材料的热点和重点。

目前，研究人员主要通过分析SiC氧化后材料表面物相和微观组织结构而判断在该实验状态下发生的是主动氧化反应，还是被动氧化反应。这样的方法仅能确定特定氧化环境(氧化介质、温度、压力)下SiC材料的反应状态，不能对SiC氧化反应进行在线检测，无法获得任意氧化环境下SiC材料的反应状态。

发明内容

本发明要解决的技术问题是解决现有技术不能对SiC氧化反应类型进行实时在线检测，获得SiC主被动氧化转变这一关键参量的问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种SiC氧化反应的非接触式在线检测方法，本发明所述的检测方法为：首先根据SiC主/被动特点，选取能够反映反应特征的化学方程式，其中被动反应的化学方程式为：

SiC(s)+3/2O₂(g)＝SiO₂(s)+CO(g)

主动反应的化学方程式为：

SiC(s)+O₂(g)＝SiO(g)+CO(g)

根据上述化学反应可以看出，主动反应时材料表面产生一种SiO气相产物，通过实时在线探测SiO气体的光谱信号即可判断SiC是否发生主动反应。SiO分子带谱覆盖范围较宽，宽谱段范围内信号较弱，加上材料表面高温辐射的影响，难以探测到有效的分子带谱。通过分析发现，气态SiO不稳定的特点，脱离试样表面后易分解为Si和SiO₂，而Si原子的发射光谱在288nm处有较强的特征峰。本发明的特点是通过探测高温试样近表面空间区域是否存在Si原子，即测试该区域在288nm处是否出现原子特征谱线，进而判断原子氧环境下SiC主/动氧化的转变点。此外，还可以通过特征谱线强度判断出主动氧化的强弱。

本发明的检测方法包括以下步骤：

S1、通过聚焦光路实时探测离解氧环境中的SiC试样近表面空间区域气体的光谱信号；

S2、通过分析所述光谱信号判断所述SiC试样近表面是否存在Si原子，是则确定所述SiC试样发生主动氧化，否则发生被动氧化。

进一步地，所述方法还包括：

S3、改变SiC试样所处测试区域的反应条件，执行步骤S1和S2记录不同反应条件下SiC试样的氧化类型，确定主动氧化至被动氧化的转变点。

进一步地，所述步骤S3中：在检测SiC试样发生被动氧化时，逐渐降低所述测试区域内的压强，直至根据探测的光谱信号判断SiC试样近表面空间区域存在Si原子，确定此时为主动氧化至被动氧化的转变点。