[发明专利]一种丝氨醇的制备方法

说明书

一种丝氨醇的制备方法，属于医药中间体的制备技术领域。其是将丝氨醇溶解于水中形成丝氨醇水溶液，丝氨醇水溶液与离子交换树脂作用，使丝氨醇吸附于树脂上活化，采用锌盐的水溶液洗脱上述吸附有丝氨醇的树脂，洗脱液中的锌离子与活化的丝氨醇分子结合形成丝氨醇并且从水中析出，对洗脱溶液固液分离，得到丝氨醇。优点：上述技术方案制备丝氨醇收率良好，产品中锌含量≥22.0％，旋光度≥+8.0°，质量稳定；且上述技术方案中未使用有机溶剂，所使用的离子交换树脂得以循环回用，主原料丝氨醇反应完全，从而可提高原料利用率，降低制备成本，满足工业化生产要求。

技术领域

本发明属于医药中间体的制备技术领域，具体涉及一种丝氨醇的制备方法。

背景技术

丝氨醇(化学名称：2-氨基-1，3-丙二醇)是一种医药中间体，是用来合成碘帕醇(医药名称碘必乐)的主要原料。碘帕醇是一种非离子造影剂，作为血液系统、淋巴系统、泌尿系统、神经体统诊断试剂，现已在国外发达国家得到广泛应用。

经检索发现：以EP0203320A2、JP2007246401、JP59033270、JP64042471等为代表的制备丝氨醇的方法是：将丝氨醇溶解于碱性的无水或含水份低的极性有机溶剂中，然后将上述的溶液滴加到溶解有锌盐的有机溶剂中，滴加过程中产物析出，最后固液分离得到粗产品，粗产品经过水相洗涤去盐得最终产品。

但上述工艺存在着溶剂消耗量大，原料利用率低，产品中残留盐份高等缺陷。

发明内容

本发明的任务在于提供一种无需使用溶剂、原料利用率高和收率好而藉以降低制备成本和满足工业化生产要求的通过离子交换的方式制备丝氨醇的方法。

本发明的任务是这样来完成的，一种丝氨醇的制备方法，其是将丝氨醇溶解于水中形成丝氨醇水溶液，丝氨醇水溶液与离子交换树脂作用，使丝氨醇吸附于树脂上活化，采用锌盐的水溶液洗脱上述吸附有丝氨醇的树脂，洗脱液中的锌离子与活化的丝氨醇分子结合形成丝氨醇并且从水中析出，对洗脱溶液固液分离，得到丝氨醇。

在本发明的一个具体的实施例中，所述的丝氨醇溶解于水中为丝氨醇溶解于纯水中。

在本发明的另一个具体的实施例中，所述的丝氨醇水溶液的质量百分比浓度为0.5-2.5％。

在本发明的又一个具体的实施例中，所述的离子交换树脂为大孔阴离子交换树脂。

在本发明的再一个具体的实施例中，所述的大孔阴离子交换树脂为大孔碱性阴离子交换树脂。

在本发明的还有一个具体的实施例中，所述的丝氨醇水溶液与离子交换树脂作用的作用方式为静态或动态中的任意一种作用方式。

在本发明的更而一个具体的实施例中，所述的丝氨醇吸附于树脂上活化的活化温度为0-10℃。

在本发明的进而一个具体的实施例中，所述的锌盐为卤化锌、硫酸锌、硝酸锌、醋酸锌、二水合醋酸锌或高氯酸锌。

在本发明的又更而一个具体的实施例中，所述的洗脱的洗脱温度为15-30℃。

在本发明的又进而一个具体的实施例中，所述的采用锌盐的水溶液洗脱时的锌盐的水溶液的流速为5.0-10.0vvh^-1。

采用上述技术方案制备丝氨醇收率良好，产品中锌含量≥22.0％，旋光度≥+8.0°，质量稳定；且上述技术方案中未使用有机溶剂，所使用的离子交换树脂得以循环回用，主原料丝氨醇反应完全，从而可提高原料利用率，降低制备成本，满足工业化生产要求。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明

实施例1：