[发明专利]一种一次电解法生产超高纯铜的方法

说明书

一种一次电解法生产超高纯铜的方法，具体步骤如下：a、采用粗制硫酸铜和工业硫酸溶解配制CuSO₄溶液；b、在硫酸铜溶液中加入工业盐酸，调整氯离子浓度，将调整好的溶液进行压滤预处理；c、首先采用4N级铜作阳极和钛种板作阴极电解，然后将生产出的铜皮加工成阴极入槽，继续以4N级铜作阳极后继续电解，最终得到5N级超高纯铜；d、烫洗；e、包装入库。本发明采用玻璃钢电解槽作为电解载体、4N级高纯铜为原料、电解液上进下出的循环方式来电解制备5N级超高纯铜，该发明具有工艺流程短、原辅材料易获得、生产成本低的特点，同时采用硫酸体系电解精炼的工艺方法，保证了产品质量的稳定和工艺操作的可靠性。

技术领域

本发明属于采用硫酸铜体系电解制备超高纯铜的方法技术领域，具体涉及一种一次电解法生产超高纯铜的方法。

背景技术

超高纯铜中铜的质量分数大于5N(99.999%)，其所含的杂质非常少，因此具有较好的导电性、延展性、抗腐蚀性，且表面性能优于普通高纯铜。

随着现代工业化的迅速发展，超高纯铜在铜棒材、溅射靶材、集成电路互连线、液晶显示、柔性电缆、等方面得到广泛应用。利用真空熔炼及连续定向凝固铜棒材工艺制造了适用范围广的小规格的Φ15.7nm纯铜棒材；用6N超纯铜制作3μm的轧制箔，不断被用作高级音频用印刷线路基板、印刷机用弹性配线板，使信号传输能力大幅提高；将6N以上的高纯铜、铟、镓、硒作为原料，经真空梯度合成、超细合金粉末制备、热压烧结等工艺成功制备了高纯高密铜铟、镓、硒太阳能薄膜电池靶材，该电池制备工艺生产成本低，性能稳定。相比于4N级铜，高纯铜以其杂质含量极低，质地柔软的特性，越来越多地被航天、电子、工业等领域关注和使用。

一些学者和研究机构研究了制备高纯铜的方法，主要有电解法、离子交换法、区熔精炼法、真空熔炼等方法，美国专利报道了采用电解法生产出了99.999999%的高超铜，这种铜产品不含C、N、O、H、P、S气体元素，但生产周期为20d，电解过程冗长，生产操作的稳定性和安全性不容易控制。

Tamas Kekesi等人在≤Metallurgical and Meterials Transactions B≥中发表的文章中介绍了阴离子交换法，该方法是利用具有较强交换能力的DIAION SAIOA阴离子交换树脂除去铜溶液中的杂质离子，然后蒸干溶液并进行还原反应后得到6N以上高纯的铜（块状样品），此工艺不成熟，设备成本高，不利于规模化生产。

日本山田羲人提出采用区熔精炼的方法获得超高纯金属，该方法是以5N电解铜作原料，在高频感应加热条件下进行区熔，并使杂质析出，但一次区熔不能将杂质分离至所要求的纯度，需经过一段、二段精炼并多次区熔而得到6N以上的超高纯铜，这种方法能耗高，重复操作多次，效率低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足而提出一种产品质量稳定、工艺流程短、设备简单易操作、投资小，生产成本及能耗低，为后续工业化推广提供技术支持的一次电解法生产超高纯铜的方法。

为解决本发明的技术问题采用如下技术方案：

一种一次电解法生产超高纯铜的方法，具体步骤如下：

a、采用粗制硫酸铜和工业硫酸溶解配制硫酸浓度为90-150 g/ L、铜离子浓度为25-30g/ L的CuSO₄溶液；

b、在硫酸铜溶液中加入工业盐酸，调整氯离子浓度至0.04 g/l以上，将调整好的溶液进行压滤预处理；

c、首先采用4N级铜作阳极和钛种板作阴极的隔膜电解的方式在电解槽内将调整好的CuSO₄溶液进行电解，在电解液中加入盐酸使钛种板生产出铜皮；然后将生产出的铜皮加工成阴极入槽，继续以4N级铜作阳极后继续电解，最终得到5N级超高纯铜；

d.烫洗：采用水温≥80℃的冷凝水烫洗；