[发明专利]阳离子聚乙烯醇固色剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及固色剂制备领域，具体涉及阳离子聚乙烯醇固色剂的制备方法。

背景技术

阳离子聚乙烯醇是一类重要的功能性高分子，由于其结构的特殊性，在皮革、纺织、造纸等诸多领域的应用日益受到重视，但将其作为染料固色剂的研究还鲜见报道。固色剂能在织物染整过程中改善和提高各项色牢度，目前应用的主要品种可分为阳离子聚合物型固色剂、树脂型固色剂和交联反应型固色剂。阳离子聚乙烯醇从结构上分析，可同时具备上述几种固色剂的特点，属于阳离子反应型固色剂。

发明内容

本发明目的在于提供一种操作过程简单，固色效果显著，有效防止着色的纤维屑毛茸被摩擦脱落的阳离子聚乙烯醇固色剂的制备方法。

本发明阳离子聚乙烯醇固色剂的制备方法，包括以下步骤：

第一步，2，3-环氧丙基三乙基氯化铵的制备，向装有电动搅拌器和回流冷凝器的250mL三颈烧瓶中，加入环氧氯丙烷和三乙胺反应原料，三乙胺用滴液漏斗缓慢滴加，2.5h滴加完，升温至50℃，搅拌反应4 h，趁热抽滤，滤饼用洗涤剂洗涤，真空干燥后可得2，3-环氧丙基三乙基氯化铵的白色晶体；

第二步，阳离子聚乙烯醇的制备，向25mL三口烧瓶中加入100mL去离子水和15g 聚乙烯醇，按物质的量比2∶1 加入氢氧化钠和2，3-环氧丙基三乙基氯化铵，将温度控制在60~65℃，超声振荡1.5 h。反应结束后，用稀盐酸将体系的pH 调节至7~8，冷却至室温，再用无水乙醇洗涤、静置沉淀、抽滤、剪碎，烘箱烘至恒重后可制得阳离子聚乙烯醇。

优选地，环氧氯丙烷和三乙胺的摩尔比为1∶0.3。

优选地，洗涤剂为丙酮。

本发明操作过程简单，固色效果显著，有效防止着色的纤维屑毛茸被摩擦脱落。

具体实施方式

实施例一：

本发明阳离子聚乙烯醇固色剂的制备方法，包括以下步骤：

第一步，2，3-环氧丙基三乙基氯化铵的制备，向装有电动搅拌器和回流冷凝器的250mL三颈烧瓶中，加入环氧氯丙烷和三乙胺反应原料，三乙胺用滴液漏斗缓慢滴加，2.5h滴加完，升温至50℃，搅拌反应4 h，趁热抽滤，滤饼用洗涤剂洗涤，真空干燥后可得2，3-环氧丙基三乙基氯化铵的白色晶体；

第二步，阳离子聚乙烯醇的制备，向25mL三口烧瓶中加入100mL去离子水和15g 聚乙烯醇，按物质的量比2∶1 加入氢氧化钠和2，3-环氧丙基三乙基氯化铵，将温度控制在60~65℃，超声振荡1.5 h。反应结束后，用稀盐酸将体系的pH 调节至7~8，冷却至室温，再用无水乙醇洗涤、静置沉淀、抽滤、剪碎，烘箱烘至恒重后可制得阳离子聚乙烯醇；

实施例二：

本发明阳离子聚乙烯醇固色剂的制备方法，包括以下步骤：

第一步，2，3-环氧丙基三乙基氯化铵的制备，向装有电动搅拌器和回流冷凝器的250mL三颈烧瓶中，加入环氧氯丙烷和三乙胺反应原料，三乙胺用滴液漏斗缓慢滴加，2.5h滴加完，升温至50℃，搅拌反应4 h，趁热抽滤，滤饼用洗涤剂洗涤，真空干燥后可得2，3-环氧丙基三乙基氯化铵的白色晶体；

第二步，阳离子聚乙烯醇的制备，向25mL三口烧瓶中加入100mL去离子水和15g 聚乙烯醇，按物质的量比2∶1 加入氢氧化钠和2，3-环氧丙基三乙基氯化铵，将温度控制在60~65℃，超声振荡1.5 h。反应结束后，用稀盐酸将体系的pH 调节至7~8，冷却至室温，再用无水乙醇洗涤、静置沉淀、抽滤、剪碎，烘箱烘至恒重后可制得阳离子聚乙烯醇；环氧氯丙烷和三乙胺的摩尔比为1∶0.3。

实施例三：

本发明阳离子聚乙烯醇固色剂的制备方法，包括以下步骤：

第一步，2，3-环氧丙基三乙基氯化铵的制备，向装有电动搅拌器和回流冷凝器的250mL三颈烧瓶中，加入环氧氯丙烷和三乙胺反应原料，三乙胺用滴液漏斗缓慢滴加，2.5h滴加完，升温至50℃，搅拌反应4 h，趁热抽滤，滤饼用洗涤剂洗涤，真空干燥后可得2，3-环氧丙基三乙基氯化铵的白色晶体；

第二步，阳离子聚乙烯醇的制备，向25mL三口烧瓶中加入100mL去离子水和15g 聚乙烯醇，按物质的量比2∶1 加入氢氧化钠和2，3-环氧丙基三乙基氯化铵，将温度控制在60~65℃，超声振荡1.5 h。反应结束后，用稀盐酸将体系的pH 调节至7~8，冷却至室温，再用无水乙醇洗涤、静置沉淀、抽滤、剪碎，烘箱烘至恒重后可制得阳离子聚乙烯醇；环氧氯丙烷和三乙胺的摩尔比为1∶0.3。洗涤剂为丙酮。

本发明操作过程简单，固色效果显著，有效防止着色的纤维屑毛茸被摩擦脱落。