[发明专利]一种三羟乙基异氰尿酸3（6-羟基1-己酸）酯及其合成方法

说明书

本发明公开了一种三羟乙基异氰尿酸3(6‑羟基1‑己酸)酯及其合成方法，属于有机物合成领域。所述合成方法包括：向反应器中加入摩尔比为2～4:1的三羟乙基异氰尿酸酯、ε‑己内酯，形成混合体系，并去除混合体系中的水分；在氮气氛围下，将混合体系加热至100℃～180℃，并向混合体系中加入催化剂，进行反应，生成三羟乙基异氰尿酸3(6‑羟基1‑己酸)酯；催化剂的质量为混合体系与催化剂总质量的0.01％～2％。通过本发明实施例提供的合成方法所得到的三羟乙基异氰尿酸3(6‑羟基1‑己酸)酯，其作为改性后的三羟乙基异氰尿酸酯，可与丙烯酸酯化得到性能良好的三羟乙基异氰尿酸三丙烯酸酯，例如具有良好的耐水性能、固化速度、颜料的分散性能。

技术领域

本发明涉及有机合成领域，特别涉及一种三羟乙基异氰尿酸3(6-羟基1-己酸)酯及其合成方法。

背景技术

三羟乙基异氰尿酸三丙烯酸酯为一种常见的化学产品，可用作固化剂、颜料分散剂、疏水剂的原材料。三羟乙基异氰尿酸三丙烯酸酯通常由三羟乙基异氰尿酸酯与丙烯酸酯化而成。由于三羟乙基异氰尿酸酯不溶于一些常用有机溶剂，例如甲苯等，加大了其与丙烯酸的酯化难度；另外，最终酯化产品(即三羟乙基异氰尿酸三丙烯酸酯)在常温下的粘度很大，且其在低温下会结晶，不利于最终酯化产品的应用。目前，通常向三羟乙基异氰尿酸酯中加入改性剂，以改变三羟乙基异氰尿酸酯的分子结构，即对三羟乙基异氰尿酸酯进行改性，进而可改变最终酯化产品的性能。因此，有必要提供一种三羟乙基异氰尿酸酯的改性方法。

现有技术提供了一种三羟乙基异氰尿酸酯的改性方法，该方法为：向三羟乙基异氰尿酸酯中加入环氧乙烷，并将这两者进行乙氧基化反应，生成聚醚中间体。该聚醚中间体既易溶于甲苯，也易与丙烯酸进行酯化反应，且酯化得到的三羟乙基异氰尿酸三丙烯酸酯在常温下的粘度不大，以及在低温下不易结晶。

发明人发现现有技术至少存在以下问题：

利用现有技术提供的改性方法所制备得出的三羟乙基异氰尿酸三丙烯酸酯，与未利用改性方法而制备得出的三羟乙基异氰尿酸三丙烯酸酯相比，前者的耐水性大幅度下降，且固化速度以及颜料的分散性也有所下降。

发明内容

本发明实施例提供了一种三羟乙基异氰尿酸3(6-羟基1-己酸)酯及其合成方法，以解决上述问题。所述技术方案如下：

第一方面，提供了一种三羟乙基异氰尿酸3(6-羟基1-己酸)酯的合成方法，所述合成方法包括：

向反应器中加入摩尔比为(2～4):1的ε-己内酯、三羟乙基异氰尿酸酯，，形成混合体系，并去除所述混合体系中的水分；

在氮气氛围下，将所述混合体系加热至100℃～180℃，并向所述混合体系中加入催化剂，进行反应，生成三羟乙基异氰尿酸3(6-羟基1-己酸)酯；

所述催化剂的质量为所述混合体系与所述催化剂总质量的0.01％～2％。

在一种可能的设计中，所述ε-己内酯与所述三羟乙基异氰尿酸酯的摩尔比为(2.5～3.5):1。

在一种可能的设计中，所述去除所述混合体系中的水分，包括：

将所述混合体系加热至80℃～110℃，并在真空度至少为-0.095MPa下，抽出所述混合体系中的水分，直至所述水分的质量小于所述混合体系质量的0.05％。

在一种可能的设计中，在去除所述混合体系中的所述水分后，向所述反应器中输送流量至少为0.1L/min的氮气，以使所述混合体系处于所述氮气氛围中。

在一种可能的设计中，所述催化剂的质量为所述混合体系与所述催化剂总质量的0.05％～1％。

在一种可能的设计中，所述催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、正丁醇锆、新癸酸铋中的至少一种。