[发明专利]一种球形钛酸锂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种球形钛酸锂的制备方法。

背景技术

锂离子电池由于具有高的能量密度，长的循环寿命等优点，已广泛应用在手机、笔记本电脑、微型摄像机、医疗器械及各种军事用品等产品中。目前商业化锂离子电池负极材料大多采用碳材料，但是，因为碳材料的嵌锂电位与金属锂接近，所以在快速充放电时存在着安全隐患。因此，开发具有安全性能好、功率密度高的新型负极材料仍是研究的重点，尖晶石钛酸锂因具有“零应变”、充放电平台高等特性受到人们的广泛关注，但是，低的本征电子电导率和锂离子扩散速率严重影响了其倍率特性。目前，人们采用掺杂和包覆等方法来提高钛酸锂电子的导电性；同时，合成具有不同形貌和结构的增大材料与电解液之间的接触面积，以提高锂离子扩散速率。其中，人们对球形的合成及性能进行了大量研究，但是材料的性能仍有待进一步的提高。

发明内容

本发明提出一种一种球形钛酸锂的制备方法。

一种球形钛酸锂的制备方法，包括以下制备步骤：

（1）取乙二醇倒入100毫升烧杯中，称取1.16g三甲基溴化在磁力搅拌下将其加入乙二醇中，搅拌约10min，待三甲基溴化完全溶解后，将10mmol钛酸丁酯逐滴加入到乙二醇与三甲基溴化的混合溶液中，继续搅拌，记此混合溶液为A；

（2）称取一定量的LiOH，加入到30mL蒸馏水中，搅拌待其完全溶解之后，将得到的LiOH溶液逐滴加入到上述混合溶液A中，继续搅拌10min至混合均匀；

（3）将所得的悬浮液转移至50mL聚四氟乙烯不锈钢水热反应釜中于一定水热温度下反应一定时间；

（4）水热产物在80℃烘箱中干燥；

（5）将上述烘干得到的产物置于刚玉方舟中，在55摄氏度环境下在马弗炉中热处理2h，得到不同的三甲基溴化样品；

（6）将三甲基溴化导电炭黑和羧甲基纤维素钠按质量比8：1：1的比例调浆，然后涂膜，干燥，并冲切成圆形电极片；

（7）以金属锂片为对电极，Celgard2400膜(美国产)为隔膜，1mol/L的碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)的混合液为电解液，摩尔质量比为1:1:1，然后将其组装为锂电池。

本发明所述方法制备的球形钛酸锂，球形度好，继续延长水热时间，孔隙率好，材料的可逆容量损失很小，具有良好的循环性能和倍率特性。

具体实施方式

实施例1。

一种球形钛酸锂的制备方法，包括以下制备步骤：

（1）取乙二醇倒入100毫升烧杯中，称取1.16g三甲基溴化在磁力搅拌下将其加入乙二醇中，搅拌约10min，待三甲基溴化完全溶解后，将10mmol钛酸丁酯逐滴加入到乙二醇与三甲基溴化的混合溶液中，继续搅拌，记此混合溶液为A；

（2）称取一定量的LiOH，加入到30mL蒸馏水中，搅拌待其完全溶解之后，将得到的LiOH溶液逐滴加入到上述混合溶液A中，继续搅拌10min至混合均匀；

（3）将所得的悬浮液转移至50mL聚四氟乙烯不锈钢水热反应釜中于一定水热温度下反应一定时间；

（4）水热产物在80℃烘箱中干燥；

（5）将上述烘干得到的产物置于刚玉方舟中，在55摄氏度环境下在马弗炉中热处理2h，得到不同的三甲基溴化样品；

（6）将三甲基溴化导电炭黑和羧甲基纤维素钠按质量比8：1：1的比例调浆，然后涂膜，干燥，并冲切成圆形电极片；

（7）以金属锂片为对电极，Celgard2400膜(美国产)为隔膜，1mol/L的碳酸乙烯酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸甲乙酯(EMC)的混合液为电解液，摩尔质量比为1:1:1，然后将其组装为锂电池。