[发明专利]制备氧化石墨烯的方法及其设备

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化石墨烯的制备方法及其装置，属于化工工艺设计及设备设计领域。

背景技术

氧化石墨烯的制备方法主要有三种：Brod i e法，Staudenma ier法和

Hummers法。其中Hummers法的制备过程的时效性相对较好而且制备过程中也比较安全，是目前最常用的一种。它采用浓硫酸中的高锰酸钾与石墨粉末经氧化反应之后，得到棕色的在边缘有衍生羧酸基及在平面上主要为酚羟基和环氧基团的石墨薄片，此石墨薄片层可以经超声或高剪切剧烈搅拌剥离为氧化石墨烯，并在水中形成稳定、浅棕色的单层氧化石墨烯悬浮液。

现有的氧化石墨烯制备技术都采用传统的釜式反应器，参见附图1所示，其中:1-传动装置，2-轴封，3-入孔(或称加料口)，4-支座，5-压出管，6-搅拌轴，7-夹套，8-釜体，9-搅拌器。传统釜式反应器的换热面积不会随着体积增大而线性增加，因此在随着产能需求增加，反应釜体积随之增大，而换热面积增加有限，这势必造成反应体系传热传质较慢，使物料在反应釜内的存留时间变长。反应物料在传统釜式反应器内反应过程中，靠近釜壁的地方温度较低，越远离釜壁的地方温度越高，整个体系温度不均匀，反应温度难以控制准确。传统釜式反应器的卸料阀门在底部，反应物料(尤其是高锰酸钾)会在阀门卸料阀门与反应釜底卸料口之间的短管内聚集，而在这个反应体系中高锰酸钾的聚集会使局部温度剧烈升高，有超温爆炸的风险。可见，由于受釜式反应器自身限制，存在反应体系传热传质较慢、反应温度控制不准确，造成原料转化率较低、反应时间过长、氧化程度不均匀，而且有超温爆炸的风险。

现有技术中所列明的技术内容仅代表发明人所掌握的技术，并不理所当然被认为是现有技术而用于评价本发明的新颖性和创造性。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供了一种生产效率高的氧化石墨烯的制备方法；

本发明的另一目的是提供用于上述方法的设备。

本发明的目的通过以下技术方案来具体实现：

一种制备氧化石墨烯的方法，包括：

将原料石墨、浓硫酸和高锰酸钾在低温下预混；

反应；和

收集、过滤并洗涤后得到氧化石墨烯分散液产品。

进一步地，还包括对氧化石墨烯分散液进行干燥，得到氧化石墨烯粉末产品。优选地，所述干燥采用喷雾干燥。

根据本发明的一个方面，所述预混过程控制物料温度在0-15℃。

根据本发明的一个方面，所述反应在20-65℃下进行，所述反应的反应时间为3-9h；优选在35-55℃下反应6h。

根据本发明的一个方面，所述反应采用在微通道反应器进行。

优选地，所述微通道反应器采用心形结构的微反应通道。

优选地，物料在每个心形结构的微反应通道内停留时间为5-70S，优选15-20S。

优选地，所述反应通过三组微通道反应器完成，每组微通道反应器上设置有400-600个心形结构的微反应通道，通过设置微通道反应器的夹套的温度控制反应物料的温度。

优选地，通过微通道反应器的夹套控制微反应通道反应温度，三组微通道反应器的夹套温度从上游到下游依次为35℃、45℃、65℃。

根据本发明的一个方面，所述预混在预混器中进行，得到预混液后通过计量泵控制流量的进入微通道反应器的微反应通道进行反应。

根据本发明的一个方面，所述收集采用收集罐将反应产物收集在一起。

根据本发明的一个方面，所述过滤和洗涤采用错流过滤装置将收集的反应产物进行过滤和洗涤。

优选地，错流过滤装置温度控制在≤60℃，膜通量≤500ml/mi n。

根据本发明的一个方面，所述预混将石墨、浓硫酸和高锰酸钾按1:2:30进行预混。

一种制备氧化石墨烯的设备，包括预混器、微通道反应器、收集罐、以及错流过滤装置，所述混器、微通道反应器、收集罐和错流过滤装置依次连接。

所述预混器用于将石墨、浓硫酸和高锰酸钾的混合；

所述微通道反应器用于石墨、浓硫酸和高锰酸钾进行反应生成氧化石墨烯；

所述收集罐，用于收集反应产物，即氧化石墨烯和废酸溶液的混合物；

所述错流过滤装置，用于分离出石墨烯分散液和废酸溶液，分离出的石墨烯分散液在错流过滤装置中同时得到洗涤。

根据本发明的一个方面，所述预混器和微通道反应器之间设置有计量泵。

根据本发明的一个方面，所述微通道反应器采用心形结构的微反应通道。