[发明专利]一种快速预测钛白粉中最多voc含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种快速预测钛白粉中最多VOC含量的测定方法，属于钛白粉检测技术领域。

背景技术

VOC是 Volatile Organic Compound(可挥发的有机化合物)的简称。VOC是涂料一项重要的环保指标，各国都有严格的控制标准，涂料的发展方向之一就是开发高性能、低VOC的产品。随着涂料消费税的全面推广实施，各大涂料生产厂家都在想办法降低涂料中VOC的含量以获得涂料免征消费税的资格。而钛白粉作为涂料中重要的颜料，客户对其VOC含量的要求也会随着涂料消费税的实施而越来越苛刻，故需要建立起合适的方法来测量钛白粉中VOC的含量。而现有文献中并没有钛白粉中VOC含量的测定方法的相关报道。而钛白粉中VOC含量中涉及到的多为多元醇类有机表面处理剂，其中的低沸点有机物易于形成VOC。虽然多元醇类有机表面处理剂若与钛白粉的结合比较牢固就很难在高温下挥发出去，但是一般其结合量根据各个钛白粉厂家的工艺有所不同，需要采用更为繁琐的测试方法来确认可以游离的多元醇类有机表面处理剂（低沸点有机物）的总含量。本发明即是从此出发，忽略和钛白粉结合比较牢固的那一部分多元醇，采用气相色谱和红外碳硫分析仪相结合，来最大限度的预测钛白粉中游离的多元醇类有机表面处理剂的含量，即钛白粉中最多VOC含量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种快速预测钛白粉中最多VOC含量的测定方法，具体方案为：

一种快速预测钛白粉中最多VOC含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）取标准样品有机物，用溶剂溶解和稀释后得到标准样品；

2）取高沸点标记物，用溶剂溶解和稀释后得到高沸点标记物样品。

3）对标准样品和高沸点标记物样品进行气相色谱分析，记录标准样品和高沸点标记物样品的出峰保留时间；

4）取待测钛白粉用溶剂充分混合溶解，过滤后保留滤液，得到待测样品，对待测样品进行气相色谱分析，记录待测样品的出峰保留时间；

5）对比待测样品和标准样品的出峰保留时间并进行出峰图重叠，确认待测钛白粉中有机物的类型，并确认出峰在高沸点标记物样品之前的低沸点有机物的类型；

6）采用红外碳硫分析仪测试待测钛白粉的碳含量Ci；

7）根据步骤5）得到的待测钛白粉中低沸点有机物的类型，查找出其分子量M_{低沸点有机物}；结合步骤6）得到的Ci计算出待测样品中低沸点有机物的总量，计算公式如下：

其中，Y代表待测样品中低沸点有机物的总量，单位%；

M_{低沸点有机物}代表低沸点有机物的分子量；

M_{低沸点有机物中总碳}代表低沸点有机物中碳原子的总分子量。

进一步的，步骤1）中所述标准样品有机物可以为三羟甲基乙烷，三羟甲基丙烷，季戊四醇，新戊二醇，聚乙二醇中的一种或几种。

进一步的，步骤1）、步骤2）和步骤4）中所用的溶剂为甲醇。

进一步的，步骤2）中所述的高沸点标记物为己二酸二乙酯。

本发明的有益点在于：本发明操作简便，测试结果误差较小，重现性较好；

本发明把涂料中VOC含量的测定转化为钛白粉生产厂家自控钛白粉VOC含量的测定；结合气相色谱的优点对低沸点有机物进行定性分析，确定有机物类型，同时又结合红外碳硫分析仪对待测钛白粉中所确定的低沸点有机物类型的碳含量进行精确测定，从而准确得到钛白粉中最多VOC含量。

具体实施方式

实施例1

一种快速预测钛白粉中最多VOC含量的测定方法，包括以下步骤：

1、在烧杯中加入0.1g的标样三羟甲基丙烷，用少量的甲醇溶解，倒入100ml的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度；

2、高沸点标记物标准样品的配制（以己二酸二乙酯为标记物，在此之前所出的峰均为可挥发的有机化合物）：在白色PE瓶里称取10mg的己二酸二乙酯，加入10ml的甲醇稀释溶解。

3、调整合适的气相色谱的参数，进样并进行标样标样三羟甲基丙烷以及高沸点标记物标准样品的出峰保留时间的确认，出峰时间分别为13.7min和14.8min；