[发明专利]间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的方法及控制结构

说明书

本发明涉及间歇萃取精馏分离甲醇‑异丙醇‑水的方法及控制结构，属于化工分离技术领域。该工艺利用间歇萃取精馏技术，选择乙二醇作为萃取剂，塔顶先后采出甲醇，异丙醇和水。本发明利用温度、回流比和溶剂比对产品纯度的影响规律，发明了间歇萃取精馏分离甲醇‑异丙醇‑水的动态控制结构。本发明的产品质量分数均在99.1％以上。本发明具有工艺简单、操作灵活、分离产品纯度高、节约成本等优点。

【技术领域】

本发明属于化工行业的精馏提纯领域，具体涉及一种间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的方法及控制结构。

【背景技术】

异丙醇是重要的有机化工原料和有机溶剂，主要用于制药、化妆品、塑料、香料、涂料，可生产丙酮、过氧化氢、甲基异丁基酮、硝酸异丙酯，亚磷酸三异丙酯以及医药和农药等。甲醇常作为有机溶剂和基本有机原料之一，主要用于制造甲醛、香精、染料、医药、防冻剂、燃料或中和剂等，主要应用于医药、精细化工、塑料等领域。

目前，某些制药企业在制药及农药中间体合成过程中产生了含甲醇-异丙醇-水的废液，从环保和经济的角度出发，都要求对废液进行回收利用。由于异丙醇与水形成最低共沸物，普通的精馏方法难以实现分离，需考虑特殊的精馏方法。目前学术界及工业上所研究开发的特殊精馏方法包括催化精馏、膜精馏、吸附精馏、变压精馏、共沸精馏、盐效应精馏、萃取精馏等等。

专利(CN103588620A)公开了一种萃取精馏分离异丙醇-水共沸混合物的方法，以含离子液体氯化1-乙基-3-甲基咪唑的乙二醇溶液为萃取剂，对含异丙醇和水体系的废液溶剂进行间歇萃取分离。该工艺只涉及异丙醇-水二元体系，没有涉及甲醇-异丙醇-水三元体系。

专利(CN101792367B)公开了异丙醇-二异丙醚-水混合物的间歇萃取精馏分离方法，以乙二醇作为萃取剂，分离出含量高于99％以上的二异丙醚、异丙醇。由于该专利涉及异丙醇-二异丙醚-水三元体系，没有涉及甲醇-异丙醇-水三元体系。

【发明内容】

[要解决的技术问题]

本发明提供了间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的方法及控制结构，以乙二醇作为萃取剂，解决了异丙醇-甲醇混合物因存在共沸而分离困难的问题，分离提纯甲醇-异丙醇-水混合物；本发明利用温度、回流比和溶剂比对产品纯度的影响规律，发明了间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的动态控制结构。

[技术方案]

本发明通过采用间歇萃取精馏的方法，利用乙二醇作为萃取剂改变异丙醇-水的相对挥发度，实现甲醇-异丙醇-水的分离；发明间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的动态控制结构。

本发明间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的方法及控制结构，具体实施步骤如下：

(1)通过控制阀门V1将甲醇-异丙醇-水混合物加入间歇萃取精馏塔T1塔釜，塔釜夹套加热装置开始加热，塔顶采用全回流；

(2)当塔顶温度稳定在64.5-65.5℃时，打开阀门V3和阀门V5，开始采出塔顶馏出物甲醇，通过控制回流比保证产品纯度；

(3)当塔顶温度开始升高，开启萃取剂进料泵P1，将萃取剂乙二醇泵入间歇萃取精馏塔T1塔顶进行萃取精馏，同时关闭阀门V5，打开阀门V4，采出甲醇-异丙醇过渡段进入产品收集罐B1；

(4)当塔顶温度升高稳定至81.7-82.5℃时，关闭阀门V4，打开阀门V6，采出异丙醇，通过控制回流比保证产品纯度；

(5)当塔顶温度低于81.7℃时，关闭阀门V6，开启阀门V4，采出异丙醇-水过渡段进入产品收集罐B1，同时关闭萃取剂进料泵P1，停止萃取剂的加入；

(6)当塔顶温度随后升高稳定至99.5-100.8摄氏度时，关闭阀门V4，打开阀门V7，采出水，通过控制回流比保证产品纯度；