[发明专利]间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的方法及控制结构有效
申请号: | 201711083556.1 | 申请日: | 2017-11-07 |
公开(公告)号: | CN107793293B | 公开(公告)日: | 2021-01-08 |
发明(设计)人: | 王英龙;刘晓斌;潘相帅;朱兆友 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C07C29/84 | 分类号: | C07C29/84;C07C31/04;C07C31/10;B01D3/40;B01D3/42 |
代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 郝团代 |
地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 间歇 萃取 精馏 分离 甲醇 异丙醇 方法 控制 结构 | ||
1.一种间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的方法,其特征在于所述该工艺所使用的间歇萃取精馏方法及其装置:
间歇萃取精馏塔T1、冷凝器C1、回流罐D1、产品收集罐B1、产品收集罐B2、产品收集罐B3、萃取剂储罐B4、加压泵P1、阀门V1-V10;其中冷凝器C1和回流罐D1通过管路依次连接在间歇萃取精馏塔T1塔顶,回流罐D1采出液出口分别与产品回收罐B1、产品回收罐B2、产品回收罐B3、产品回收罐B4相连,管路上分别设置阀门V4、阀门V5、阀门V6;间歇萃取精馏塔T1塔釜出口与萃取剂储罐B4相连,通过加压泵P1将萃取剂储罐B4与间歇萃取精馏塔T1塔顶连接;间歇萃取精馏塔T1塔釜通过采用夹套加热装置加热,
以及以下步骤:
(1)通过控制阀门V1将甲醇-异丙醇-水混合物加入间歇萃取精馏塔T1塔釜,塔釜夹套加热装置开始加热,塔顶采用全回流;
(2)当塔顶温度稳定在64.5-65.5℃时,打开阀门V3和阀门V5,开始采出塔顶馏出物甲醇,通过控制回流比保证产品纯度;
(3)当塔顶温度开始升高,开启进料泵P1,将萃取剂乙二醇泵入间歇萃取精馏塔T1塔顶进行萃取精馏,同时关闭阀门V5,打开阀门V4,采出甲醇-异丙醇过渡段进入产品收集罐B1;
(4)当塔顶温度升高稳定至81.7-82.5℃时,关闭阀门V4,打开阀门V6,采出异丙醇,通过控制回流比保证产品纯度;
(5)当塔顶温度低于81.7℃时,关闭阀门V6,开启阀门V4,采出异丙醇-水过渡段进入产品收集罐B1,同时关闭进料泵P1,停止萃取剂的加入;
(6)当塔顶温度升高稳定至99.5-100.8℃时,关闭阀门V4,打开阀门V7,采出水,通过控制回流比保证产品纯度;
(7)当塔顶温度开始升高,关闭阀门V7,打开阀门V4,采出水-乙二醇过渡段;
(8)当塔顶温度升高至105℃时,停止加热冷却,关闭阀门V3、阀门V4,打开阀门V8,塔釜萃取剂进入萃取剂储罐B5循环使用;
以及以下控制结构:
塔顶压力控制器PC1、塔顶温度控制器TC1、回流罐液位控制器LC1、塔顶回流比控制器RR、塔内温度控制器TC2、萃取剂流量控制器FC1,
以及以下控制行为:
(1)塔顶压力控制器PC1通过控制冷凝器C1的热量移出速率控制塔顶压力,塔顶压力控制器PC1为反向控制;
(2)塔顶温度控制器TC1通过控制塔顶回流量控制塔顶温度,塔顶温度控制器TC1为正向控制;
(3)回流罐液位控制器LC1通过控制回流罐采出量控制回流罐液位,回流罐液位控制器LC1为正向控制;
(4)塔顶回流比控制器RR通过控制回流罐采出量与回流量比值控制回流比;
(5)塔内温度控制器TC2通过控制夹套内蒸汽量控制塔内灵敏板温度,塔内温度控制器TC2为反向控制;
(6)萃取剂流量控制器FC1通过控制阀门V9开度控制萃取剂流量,萃取剂流量控制器FC1为反向控制;
使用该方法分离得到的甲醇产品纯度为99.5wt%-99.8wt%;异丙醇产品纯度为99.1wt%-99.5wt%;水产品纯度为99.1-99.5wt%。
2.根据权利要求1所述的一种间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的方法,其特征在于:甲醇采出段的塔顶温度为64.5-65.5℃,回流比范围为6-12;甲醇-异丙醇过渡段的塔顶温度为65.5-82.0℃,回流比范围为3-5;异丙醇采出段的塔顶温度为82.0-82.5℃,回流比范围为6-10;异丙醇-水过渡段的塔顶温度为81.5-99.5℃,回流比范围为3-5;水采出段的塔顶温度为99.5-100.8℃,回流比范围为2-5;水-乙二醇过渡段的塔顶温度为100.8-105℃,回流比范围为3-5。
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