[发明专利]一种含碱性抗氧剂的哌虫啶水悬浮剂在审
申请号: | 201711081985.5 | 申请日: | 2017-11-07 |
公开(公告)号: | CN107751223A | 公开(公告)日: | 2018-03-06 |
发明(设计)人: | 吴重言;李忠;吴成伟;徐晓勇;熊燕玲;邵旭升;吴静;陆静;吴言富;徐其文 | 申请(专利权)人: | 江苏克胜作物科技有限公司;华东理工大学 |
主分类号: | A01N43/90 | 分类号: | A01N43/90;A01N25/22;A01N25/04;C07D251/46;A01P7/04 |
代理公司: | 北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙)11548 | 代理人: | 李静 |
地址: | 223500 江苏省连云港*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碱性 抗氧剂 哌虫啶水 悬浮 | ||
技术领域
本发明涉及哌虫啶技术领域,尤其涉及一种含碱性抗氧剂的哌虫啶水悬浮剂。
背景技术
哌虫啶,分子式为C17H23CIN4O3,哌虫啶为克胜集团开发的新型高效、广谱、低毒烟碱类杀虫剂,主要用于防治同翅目害虫,对稻飞虱有良好的防治效果。哌虫啶化学名称(IUPAC)为:1-((6-氯吡啶-3-基)甲基)-5-丙氧基-7-甲基-8-硝基-1,2,3,5,6,7-六氢咪唑并[1,2-a]吡啶。分子量为:366.76;纯品为淡黄色粉末;熔点:130.2℃-131.9℃;溶解于水中(0.61g/L)、乙腈(50g/L)、二氯甲烷(55g/L)及丙酮、氯仿等溶剂;蒸气压200mPa(在20℃)。哌虫啶结构式如下:
哌虫啶是国内研发的首个新烟碱类杀虫剂,其作用于昆虫神经轴突触受体,阻断神经传导作用;该产品具有很好的内吸传导性能,对各种刺吸式口器害虫有效,具有杀虫速度快、防治效果高、持效期长、广谱、低毒等特点。哌虫啶用于防治同翅目害虫,对稻飞虱和蔬菜蚜虫的防治效果分别达90%和94%以上,经江苏省农科院植保所对飞虱和蚜虫试验表明,其防效是吡虫啉的2倍。该药剂可广泛用于果树、小麦、大豆、蔬菜、水稻和玉米等多种作物害虫的防治,在农业部安排的江苏、广西、广东、福建等地的田间药效试验证明,哌虫啶杀虫效果好、持效期长、安全性高,是防治刺吸式害虫及鞘翅目、双翅目等害虫的有效药剂。
如上所述,哌虫啶的化学结构中,含有“丙氧基”,在加工和贮存中,易与空气中的氧气发生“自由基型”的链式反应,降低杀虫效果;因为哌虫啶在偏碱的条件下更稳定,如PH:10-12,因此选择“碱性抗氧剂”的环境中贮存能够保持哌虫啶的特性。
中国专利CN104488915B,公开了一种含有哌虫啶的杀虫组合物,该组合物包括有效量的A组分和B组分,A组分是哌虫啶,B成分是稻丰散、溴虫腈中的一种或二种,A与B的质量份数比为1:0.02-50。组合物可制成悬浮剂、水乳剂、微乳剂、可湿性粉剂和水分散粒剂。
在上述技术方案中,采用哌虫啶与溴虫腈的混合物作为杀虫剂,不具有碱性性质,未能解决哌虫啶在贮存过程中的氧化问题,因此,在实际使用时,杀虫效率降低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含碱性抗氧剂的哌虫啶水悬浮剂,用以克服现有技术的技术缺陷。
为实现上述目的,本发明提供一种含碱性抗氧剂的哌虫啶水悬浮剂,按照重量份分别为:哌虫啶40-50、硫代酚类抗氧化剂20-25、山梨酸钾2-4、壳聚糖5-10。
进一步地,所述硫代酚类抗氧化剂分子式为:
其中,上式中R1为烷基。
进一步地,按照重量份分别为:哌虫啶45、硫代酚类抗氧化剂22、山梨酸钾3、壳聚糖8。
进一步地,所述水溶性悬浮剂的制作方法为:
步骤a,制作硫代酚类抗氧化剂;
步骤b,按照重量份将哌虫啶、硫代酚类抗氧化剂、山梨酸钾、壳聚糖加水混合搅拌1-2小时,形成水溶性悬浮剂。
进一步地,所述硫代酚类氧化剂的制作工艺为:
A、磺酰化反应:在有机溶剂存在的条件下,将原料式(1)化合物苯酚与磺酰化试剂进行磺酰化反应,得到式(3)化合物苯酚磺酸酯;所述磺酰化试剂选自甲磺酸、甲磺酰氯、丙磺酰氯、甲磺酸乙酯的一种;所述有机溶剂选自甲苯、苯、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种或几种;
B、亚硝化反应,在酸性条件下,在醇溶剂和亚硝酸盐环境下,使苯酚经过亚硝化反应,得到化合物,即下述结构式(2)转化为(3);
C、还原反应:在弱碱性试剂和醇溶剂存在的条件下,将式(3)化合物与还原剂进行还原反应,得到式(4)化合物;所述弱碱性试剂为碳酸盐或碳酸氢盐:还原剂选自硫化钠、连二亚硫酸钠、硫氢化钠、硫化铵中的一种或几种;
D、取代反应:在有机溶剂存在下,将上述式(4)化合物与三聚氯氰进行取代反应;然后,在弱碱性试剂的存在下,再与R1SH进行反应得到式(5)化合物;所述弱碱性试剂为碳酸盐或碳酸氢盐;
E、水解反应:在无机强碱性试剂碱金属的氢氧化物存在的条件下,将式(5)化合物经过水解反应,水解反应结束后,调节pH值至6-7,后处理,得到硫代酚类抗氧剂。
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