[发明专利]一种1-（2-氯-3-甲基-4-（甲硫基）苯基）乙-1-酮的制备新工艺

说明书

本发明涉及农药领域，公开了一种1‑(2‑氯‑3‑甲基‑4‑(甲硫基)苯基)乙‑1‑酮的制备方法，该方法包括：以化合物A和B为原料，在三氯化铁的存在下，两者发生化学反应，得到目标产物。其中，在工业生产中，三氯化铁价格低廉，同时所产生的废水可以用于其他碱性废水处理的原料，综合利用后提高了环保效益。因此本发明所述方法具有环保、成本低、收率高等优点，适用于大规模工业化生产。

技术领域

本发明涉及农药领域，具体地，涉及一种农药化合物1-(2-氯-3-甲基-4-(甲硫基)苯基)乙-1-酮的制备方法。

背景技术

1-(2-氯-3-甲基-4-(甲硫基)苯基)乙-1-酮，是一种制备农药除草剂环磺酮的中间体。

WO2000021924公开了一种1-(2-氯-3-甲基-4-(甲硫基)苯基)乙-1-酮的制备方法，该方法是用(3-氯-2-甲基苯基)(甲基)硫醚在三氯化铝的催化下与乙酰氯反应得到1-(2-氯-3-甲基-4-(甲硫基)苯基)乙-1-酮。该方法虽然收率较高，可达到90～95％，但由于含三氯化铝的废水为强酸性，而中和后生成的氢氧化铝为絮状无定形沉淀或胶体沉淀，在排放前需经过复杂的处理，其废水量大，废水处理成本高。在工业生产中，会产生大量的废水和废物，给企业的环保处理带来巨大压力，降低了效益。

发明内容

为了解决1-(2-氯-3-甲基-4-(甲硫基)苯基)乙-1-酮生产过程中，由于采用三氯化铝而产生大量废水、处理成本高、企业环保压力大的技术问题，同时进一步提高产品收率，本发明提出一种1-(2-氯-3-甲基-4-(甲硫基)苯基)乙-1-酮的新的制备工艺，具体发明内容如下：

一种1-(2-氯-3-甲基-4-(甲硫基)苯基)乙-1-酮的制备新工艺，以化合物A和化合物B为原料，三氯化铁为催化剂，合成1-(2-氯-3-甲基-4-(甲硫基)苯基)乙-1-酮。

其中X代表卤素，包括F、Cl、Br、I；三氯化铁为无水三氯化铁。

具体的化合物B为的分子结构式如下

三氯化铁的用量与化合物A的用量的摩尔比为0.1-5：1，优选为1-1.5：1；

化合物A和化合物B在有机溶剂中反应，所述有机溶剂选自以下一种或多种：

有机溶剂包括苯、甲苯、二甲苯、烷烃、二氯乙烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、乙腈、醚类试剂、酯类试剂；

所述有机溶剂的用量与化合物A的用量的重量比为0.5-10：1，优选为2-6：1；

所述有机溶剂优选二氯乙烷和/或二氯甲烷中一种或两种；

所述化合物B的用量与化合物A的用量的摩尔比为0.5-5：1，优选为1-1.5：1；

所述制备工艺的反应温度为0-100℃，优选为10-50℃；

具体地，所述制备新工艺的反应步骤按照以下顺序进行：

a)将化合物B与溶剂混合，滴加至三氯化铁和溶剂的混合物中；

b)将化合物A与溶剂的混合物滴加至步骤a的混合物中；

c)反应完成后加入冷水；

d)用有机溶剂萃取产品；

有机溶剂与水相分离，产生三氯化铁废水。

其中，制备新工艺中产生的三氯化铁废水作为水处理剂，用于其他废水处理的原料，例如其它含有-OH的碱性废水。