[发明专利]一种用于三价砷元素形态分析的标准物质及其制备方法

说明书

本发明公开了一种用于三价砷元素形态分析的标准物质及其制备方法，其中，制备方法包括以下步骤：以高分辨质谱方法和HPLC‑ICP‑MS法分析三价砷化合物原料中三价砷化合物的纯度；当三价砷化合物原料中不含其他形态的砷元素化合物时，配制三价砷化合物溶液，在其中加入硫脲和抗坏血酸，得到三价砷化合物预处理溶液；将蒸馏纯化的MOS级盐酸溶液加入三价砷化合物预处理溶液中，得到三价砷化合物稳定溶液；在高纯氮保护下，封装得到标准物质；对标准物质中三价砷的浓度进行联合定值。该标准物质稳定性良好，满足其作为三价砷元素形态分析的标准物质，避免长期不用只能丢弃，从而造成的资源浪费和环境污染。

技术领域

本发明涉及元素形态分析领域，尤其涉及一种用于三价砷元素形态分析的标准物质及其制备方法。

背景技术

为保证食品质量安全以及环境监测，我国制定了《GB2762—2005食品中污染物限量》规定甲基汞、无机砷、亚硝酸盐等在各类食品基体中的限量标准，也制定了《GB5749生活饮用水卫生标准》也规定了铬(六价)、溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐等常规指标。因此，无机砷作为重要指标，成为当前环境、食品分析的一大热点。通常情况下利用HPLC-ICP-MS (HighPerformance Liquid Chromatography–Inductively Coupled Plasma-MassSpectrometry，高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪)分离检测样品中砷的形态分布，将所得谱图与砷的形态标准品的谱图作保留时间和峰面积的对照,即可得到定性与定量的信息，再计算样品中总砷含量。具体计算如下所示。

样品中各种砷元素形态以μg/L表示，按照下式计算：

式中：

X₁—原始样品中各种砷元素形态的含量(μg/L)；

c₁—稀释后测试溶液中各种砷元素形态的含量(μg/L)；

c₀—空白试验中各种砷元素形态的含量(μg/L)；

V₁—稀释用样品滤液的体积(mL)；

V₂—稀释后式样体积(mL)。

由于砷元素具有多种不同形态，且不同形态毒性不同，在进行安全性评估的时候，如果仅仅依靠砷的总量做出结论显然是不准确和不科学的。我们需要将各种形态的砷化物按其毒性作加权平均才能得到合理的结果，这就需要分析方法的建立与相应标准物质的研制工作。

砷元素形态原料中经常会混有其他价态的砷，如果用此类原料制备标准物质，该标准物质配成混标时，会对其他形态砷的检测造成干扰。因此，制备之前必须对原料进行纯化。由于砷元素形态不稳定，尤其是三价砷和五价砷，相互之间极易转化，这使得三价砷标准物质稳定性达不到要求。此外，标准物质作为储备液，其浓度都比较大，在实际检测中，需要进行逐级稀释，稀释后的溶液又极不稳定，稀释后如果不能全部使用，只能丢弃，从而造成资源的浪费和环境的污染。

发明内容

本发明提供了一种用于三价砷元素形态分析的标准物质及其制备方法，以解决现有的砷元素标准物质不稳定，尤其是三价砷和五价砷相互之间极易转化，难以储备的问题。

第一方面，本发明提供了一种用于三价砷元素形态分析的标准物质的制备方法，包括以下步骤：