[发明专利]磷酸酯的制备方法

说明书

本发明涉及磷酸酯的制备方法，主要解决现有技术制得的磷酸酯色度高的问题，通过采用磷酸酯的制备方法，包括如下步骤：(1)在抗氧剂存在下，P₂O₅与含醇羟基化合物进行酯化反应得到反应混合物I；(2)水与反应混合物I发生水解反应得到所述磷酸酯的技术方案，较好地解决了该技术问题，可用于磷酸酯的工业生产中。

技术领域

本发明涉及磷酸酯的制备方法领域。

背景技术

磷酸酯是一类重要的阴离子表面活性剂，拥有优良的的抗静电性、乳化性和润湿分散性。磷酸酯因其类似磷脂的结构所以对皮肤刺激性较低，在洗涤用品和化妆品中应用广泛。由于磷酸酯优于一般阴离子表面活性剂的耐碱性、耐电解质性和抗静电性，使得磷酸酯被广泛应用于纤维纺织行业。同时，磷酸酯乳化分散性好，和其他表面活性剂有着较好的配伍性，因此在造纸和染整领域也被大量应用。在环保问题日益突出的当下，磷酸酯易生物降解的性质也使其应用范围越来越大。

日益广泛的使用对磷酸酯的色度提出了更高的要求。由于磷酸化反应是非均相反应，容易造成局部反应剧烈，导致反应不均匀，操作不易控制，产生的热量难以及时充分扩散，使反应物脱水而加深产物的颜色，最终影响产物的质量和产率。因此，降低磷酸酯色度来满足其应用及性能需求，成为众多厂家日益迫切达到的目标。

但现有磷酸酯的制备方法制备的磷酸酯色度普遍偏高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在的磷酸酯色度较深等问题，提供一种新的低色度磷酸酯的制备方法，该方法具有制得的磷酸酯色度低的优点。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：

一种磷酸酯的制备方法，包括如下步骤：

(1)在抗氧剂存在下，P₂O₅与含醇羟基化合物进行酯化反应得到反应混合物I；

(2)水与反应混合物I发生水解反应得到所述磷酸酯。

上述技术方案中，步骤(1)酯化反应的温度优选为40-95℃。

上述技术方案中，步骤(1)酯化反应的时间优选为2～4小时。

上述技术方案中，步骤(2)水解反应的温度优选为65-95℃。

上述技术方案中，步骤(2)水解反应的时间优选为2～6小时。

上述技术方案中，步骤(1)中所述的抗氧剂优选自碱金属亚磷酸盐、碱金属次亚磷酸盐和碱金属柠檬酸盐中的至少一种。

上述技术方案中，更优选步骤(1)中所述的抗氧剂包括碱金属亚磷酸盐、碱金属次亚磷酸盐和碱金属柠檬酸盐中的至少两种，此时两两之间在降低磷酸酯色度方面具有协同作用，此时两两之间的比例没有特别限制，均能得到可比的协同效果。例如但不限于两两之间的摩尔比0.1～10，在此范围内更具体的非限制性的例子可是0.15、0.2、0.25、0.30、0.35、0.40、0.45、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0等等。

上述技术方案中，最优选步骤(1)中所述的抗氧剂包括碱金属亚磷酸盐、碱金属次亚磷酸盐和碱金属柠檬酸盐中的三种，该三种抗氧剂在降低磷酸酯色度方面具有特别强烈的协同作用，此时三者之间的比例没有特别限制，并均能取得可比的协同效果。例如但不限于三者之间的摩尔比可以是(0.1～1.0)：1.0：(0.1～0.5)。

上述技术方案中，步骤(1)中所述的含羟基化合物与P₂O₅的摩尔比没有特别限制，本领域技术人员可以合理选择，并均能取得可比的降低磷酸酯产物色度的技术效果。例如但不限于步骤(1)中所述的含羟基化合物与P₂O₅的优选摩尔比为2.0～4.0。