[发明专利]一种气相色谱大体积进样系统及方法

说明书

技术领域

本发明涉及检测仪器领域，特别是涉及一种气相色谱大体积进样系统及方法。

背景技术

提高分析灵敏度几乎是分析化学的一个永恒话题。就GC分析来说，仪器制造者和分析工作者总是设法制造高灵敏度的仪器和开发高灵敬度的方法。尤其在环境分析、药物分析和食品分析方面,有关法规方法对灵敏度有很高的要求正是这种要求促进了仪器的发展，而仪器的发展有使法规制定者提出更高的检测灵敏度要求，这种互动是循环往复的。

传统的气相色谱进样方式以衬管为溶剂汽化的载体。由于有机溶剂汽化时膨胀率大、沸点较低，而衬管的体积又无法大幅度提高，因此气相色谱的进样体积通常受限于5μL以下。

大体积进样技术在毛细管气相色谱中的应用可以降低分析方法的检测限，提高分析灵敏度和精度。传统的大体积进样技术主要有两类，一是基于冷柱头进样，二是基于程序升温汽化技术(PTV技术)。冷柱头进样技术适用于分析热不稳定样品，主要通过与冷柱头进样口相连的色谱柱预柱实现溶剂聚焦，增大进样量，其缺点是要求样品基质干净，不会污染色谱柱才可进行分析。PTV进样方式主要通过程序升温-溶剂防空模式实现大体积进样，即样品以液体状态进入冷的衬管，溶剂及部分低沸点组分随载气从分流出口防空)。当大部分溶剂挥发放空后，可进行第二次进样，再重复以上溶剂放空过程，直到完成所需进样量。衬管中累积了足够的待测物后，升高气化室温度将待测样品转移至色谱柱中，从而可以达到大体积进样效果。其优点是分析物在最低的进样口温度下而不是在恒定的高温下汽化，从而使样品热裂解的可能性降至最低，同时仍允许大量分析物汽化。其缺点是由于汽化的位置仍然局限于衬管，因此进样的体积还是受限于衬管的体积。此外，由于衬管都是设计成垂直放置，上端进样和载气，下端接色谱柱，由于受到重力和气体压力的作用，液体不易在衬管内停留。于是，各个仪器生产厂家设计出了各种方案，解决液体进样量问题，安捷伦公司在衬管上设计了单个或多个阻板（安捷伦货号：5183-2038、5183-2036、5183-2037）、岛津公司设计了细内径的PTV衬管，内径只有1.25mm（岛津货号：221-49300-00）、铂金埃尔默公司设立了细内径加凹式鹅颈衬管，内径只有1.0mm。但是衬管体积仍然没有很大突破，安捷伦公司上述衬管体积为150到200μL，岛津为100μL，铂金埃尔默70μL，大体积进样被限制在十几μL甚至几μL，没有真正达到真正大体积进样的目的。

目前，液相与气相联机、GPC与气相联机的应用越来越多，接口问题是一个比较突出的问题，岛津公司生产的GPC-GCMSMS联机，进样口采用的是PTV加冷柱头进样，才实现了200μL的进样量，勉强符合了要求。但是该方式设计复杂、成本高、操作难度大，不利于推广使用。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种气相色谱大体积进样系统及方法，用于解决现有技术中的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种气相色谱大体积进样系统及方法，一种气相色谱大体积进样系统包括总流量控制阀、隔垫螺母和隔垫、隔垫吹扫控制阀、分流阀、分流出口控制阀、衬管、柱螺帽和密封垫、色谱柱、温度控制模块，其特征在于，所述的色谱柱通过所述的柱螺帽和密封垫接在大体积进样系统侧面，所述的衬管底部密封，不开口，侧面开口，所述的色谱柱从所述的衬管侧面开口处伸入到衬管内部，采用所述的柱螺帽和密封垫进行固定和密封；一种气相色谱大体积进样方法应用于所述的大体积进样系统，其特征在于包括以下步骤：

1.进样前准备阶段：温度控制模块降温，降至低于溶剂温度20℃以下；

2.进样阶段：注入大体积液体样品至所述衬管的底部，进样系统保持低温，分流出口控制阀打开；

3.溶剂去除阶段：温度控制模块逐渐升温，分流出口控制阀打开，在载气的作用下溶剂蒸发，蒸发形成的溶剂蒸汽经分流阀和分流出口控制阀从分流口排出；

4.高温气化阶段：温度控制模块快速升温，分流出口控制阀关闭，样品在高温下快速气化，随载气进入色谱柱，经色谱柱分离后，通向检测器；

5.净化阶段：当目标化合物在载气的带动下进入色谱柱后，分流出口控制阀打开，其他未进入色谱柱的物质在载气的作用下从分流出口排出。关闭分流出口控制阀，进入载气节省模式；

6.结束阶段：当所有目标化合物从色谱柱流出，经检测器检测后，温度控制模块降温，等待下一针进样。