[发明专利]一种快速定量检测磺胺喹噁啉残留的方法在审
申请号: | 201711059636.3 | 申请日: | 2017-11-02 |
公开(公告)号: | CN109752335A | 公开(公告)日: | 2019-05-14 |
发明(设计)人: | 洪霞;杜霞;张淑雅 | 申请(专利权)人: | 镇江亿特生物科技发展有限公司 |
主分类号: | G01N21/33 | 分类号: | G01N21/33 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212009 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磺胺 回归方程 快速定量 残留 吸光度 正比例变化 标准曲线 待检样品 定量检测 成正比 吸收峰 波长 检测 表现 | ||
一种快速定量检测磺胺喹噁啉残留的方法,利用磺胺喹噁啉水溶液在紫外特定波长下表现出稳定吸收峰的特性建立,磺胺喹噁啉的含量与其吸光度值的大小成正比,在坐标系中呈现正比例变化趋势,依此建立标准曲线,求得回归方程为Y=aX十b(b=0),将待检样品测得的吸光度平均值代入回归方程即可计算出样品的磺胺喹噁啉含量,达到快速、定量检测磺胺喹噁啉残留的目的。
技术领域
本发明属于药物检测技术领域,具体涉及一种快速定量检测磺胺喹噁啉残留的方法。
背景技术
磺胺喹嗯啉(suIfaquinoxaline)简称SQ,相对分子质量为300.4是一种在国内需求量极 大的磺胺类高效抗球虫和抗菌药。由于养殖场 在饲养动物过程中向饲料或动物饮用水中添加 SQ,导致SQ在动物源食品中大量残留。人食用这些动物源食品后,可能造成SQ在人体内富集,从而使人发生变态、过敏等反应,严重的 还会产生致畸、致癌作用。为此,世界各国均制定了相对严格的兽药残留标准。目前,中国磺胺类药物在动物源性食品中的残留标准是300ng/g,欧盟、日本、美国等西方发达国家制 定的残留标准是100ng/g。常规的检测方法,如微生物法、气相色谱法等已无法满足检测需要。目前,各国法定的检测标准方法是HPLC(高压液 相色谱),其灵敏度高,但预处理过程复杂,仪器 设备要求高,不便于养殖场用于大规模筛查自检。紫外分光光度法具有样品预处理简单、灵敏度高、特异性好等特点,适用于养殖场的大规模筛查自检,具有广阔的市场应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速定量检测磺胺喹噁啉残留的方法。
本发明的方法利用磺胺喹噁啉分子中所含P=0双键结构在紫外特定波长下显示稳
定吸收峰值的特性建立,用紫外分光光度计对磺胺喹噁啉水溶液进行测定,其在紫外波长210nm处显示最人的稳定吸收峰值,峰值图见附图,不同浓度的磺胺喹噁啉水溶液与其吸光度值的大小成正比,二者在坐标系中呈现正比例变化趋势,以浓度为横坐标、以其对应的吸光度值为纵坐标绘制标准曲线,即求得回归方程,依此测定计算出待检样品的磺胺喹噁啉含量,
具体步骤如下:
步骤一,配制不同磺胺喹噁啉终浓度的标准水溶液:取磺胺喹噁啉标准溶液,以磺胺喹噁啉终浓度为0做为基准,按照0.5或1.0的浓度梯度配制一组不同磺胺喹噁啉终浓度的标准水溶液;
步骤二,标准曲线的制作:取步骤一配制的不同磺胺喹噁啉终浓度的标准水溶液,以磺胺喹噁啉终浓度为0的标准水溶液为空白对照,用紫外分光光度计分别测得各自的吸光度值,紫外波长210nm,重复做三次,求其平均值,以不同终浓度为横坐标,以其对应的吸光度平均值为纵坐标,绘制标准曲线,求得回归方程Y=aX+b ( b=0 ), a, b为常数;
步骤三,污染样品的测定:取污染样品的水溶液以磺胺喹噁啉终浓度为0的标准水溶液为空白对照,用紫外分光光度计测定污染样品的吸光度值,紫外波长210nm,重复做三次,求得平均值;
步骤四,结果计算:将步骤三求得的平均值代入回归方程Y=aX+b (b=0),计算得出污染样品磺胺喹噁啉的含量。
本方法对磺胺喹噁啉污染的上壤、水、叶菜中磺胺喹噁啉含量的测定如下:
磺胺喹噁啉污染土壤中磺胺喹噁啉含量的测定
牛奶样处理为:将不含磺胺喹噁啉的牛奶样和磺胺喹噁啉污染的牛奶样分别处理,制得空白牛奶样和污染牛奶样。
测定步骤为:
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