[发明专利]一种连续生产聚醚酰胺的方法

说明书

本发明涉及一种连续生产聚醚酰胺的方法，所述方法主要包括以下步骤：将内酰胺熔体、封端剂二元酸和水混合均匀后进入前聚合反应器进行前聚合反应，得到羧基封端内酰胺预聚物；所得羧基封端内酰胺预聚物与在线添加的聚亚烷基二醇和催化剂经剪切均化器混合均匀后进入预缩聚反应器进行预缩聚反应，得到聚醚酰胺预聚物熔体；所得聚醚酰胺预聚物进入终缩聚反应器进行终缩聚反应，得到聚醚酰胺熔体；所得聚醚酰胺熔体依次经切粒、萃取和干燥，得到聚醚酰胺切片。本发明通过工艺技术的创新，实现了聚醚酰胺连续生产过程中改性剂聚亚烷基二醇的精确比例添加以及聚合反应过程的有效调控，使连续生产的聚醚酰胺具有高度的结构均一性。

技术领域

本发明涉及一种连续生产聚醚酰胺的方法。

背景技术

聚醚酰胺是由聚酰胺硬段和聚醚软段组成的多嵌段共聚物，它具有优良的加工性能、吸湿性能、机械性能、耐化学性能等优异的综合性能，已广泛用于汽车工业、机械、纺织、电子电器、电气精密仪器、体育用品、医疗、电信等领域。

专利CN200910200344.6公开了一种含有聚醚嵌段的聚酰胺热塑性弹性体的具体制备工艺：在反应容器中加入100分端氨基聚醚，加热至140～180℃后，在50～200r/min的速度搅拌下加入0.1-1份阴离子催化剂，待催化剂与端氨基聚醚反应0.5～1小时后，300～800r/min的搅拌速度下加入熔融的50～1000份内酰胺，加料完成后升温至220～240℃继续反应1～3小时，反应时控制容器内压力500-5000Pa，得到聚合物，将聚合物通过沸水萃取和干燥工序后得到最终产品。

专利CN201410667956.7公开一种水解开环一步法合成含有由聚酰胺6组成的硬段和由聚醚组成的软段的嵌段共聚物的制备方法：在反应器中加入聚醚、己内酰胺、去离子水、催化剂、二酸，在氮气保护下、升温至200～240℃，机械搅拌下反应0.5～2小时，然后在250～280℃下、抽真空到20～500Pa继续搅拌反应0.5～3小时，最后经过沸水萃取、干燥得到聚酰胺6热塑性弹性体树脂。

由此可见，目前聚醚酰胺的制备通常采用间歇法，虽然该方法具有生产灵活性高的优点，但是生产出来的产品均匀性差，无论是从成本、质量还是产品上都处于明显的劣势。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种连续生产聚醚酰胺的方法，所得聚醚酰胺结构均一、质量稳定。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种连续生产聚醚酰胺的方法，包括以下步骤：

A1、将内酰胺熔体、封端剂二元酸和水混合后进行前聚合反应，得到羧基封端内酰胺预聚物；

A2、将步骤A1中制备得到羧基封端内酰胺预聚物与在线添加的聚亚烷基二醇和催化剂混合后进行预缩聚反应，得到聚醚酰胺预聚物熔体；

A3、将步骤A2中制备得到聚醚酰胺预聚物进行终缩聚反应，得到聚醚酰胺熔体；

A4、将步骤A3中制备得到聚醚酰胺熔体经切粒、萃取和干燥，得到聚醚酰胺切片。

本发明针对现有聚醚酰胺生产技术中存在的问题，提出了改性剂聚亚烷基二醇在线添加工艺技术与聚醚酰胺连续缩聚工艺技术，在现有的内酰胺连续聚合生产工艺流程的前聚合反应工序后引入改性剂聚亚烷基二醇在线添加工序、聚醚酰胺预缩聚工序和聚醚酰胺终缩聚工序，通过工艺技术的创新，实现了聚醚酰胺连续生产过程中改性剂聚亚烷基二醇的精确比例添加以及聚合反应过程的有效调控，使连续生产的聚醚酰胺具有高度的结构均一性，因此，采用本发明方法生产的聚醚酰胺分子结构均一、质量稳定，可用于生产高品质纤维、薄膜、板材等产品。

步骤A2中，所述预缩聚反应的反应压力为1～95kPa。