[发明专利]一种钨酸镍纳米棒超级电容器材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种钨酸镍纳米棒超级电容器材料的制备方法，属于超级电容器材料的制备领域，本发明以钨酸钠和五水合氯化镍为反应物，在无模板剂的条件下，以乙二醇溶液为溶剂，利用溶剂热法在140℃～220℃下反应5h～24h，最后经过洗涤、干燥，成功制备得到钨酸镍纳米棒超级电容器材料，并对制备所得的钨酸镍纳米棒超级电容器材料进行电性能测试。与现有技术相比，本发明的有益效果为制备方法简单、无需模板剂、成本低廉、形貌可控和电容性能良好。

技术领域

本发明属于超级电容器材料的制备领域，特别涉及一种钨酸镍纳米棒超级电容器材料的制备方法。

背景技术

超级电容器是一种介于电池和传统电容器之间的新概念能量储存器件。由于具有充放电效率高、功率密度大、循环寿命长、环境友好等特点，广泛应用于交通、移动通信、信息技术、航空航天和国防科技等领域。钨酸镍是一种非常重要的功能材料，在光催化、光导纤维、电容器、电催化氧化等领域都具有非常广泛的用途。钨酸镍的制备方法很多，沉淀法、水热法、溶剂热法、微乳法，但钨酸镍的形貌比较少，在模板剂如聚乙二醇等的引导作用下可制得钨酸镍纳米线，无模板剂作用时大多制得的钨酸镍为球形或类球形。

由于纳米材料的形貌和尺寸很大程度上能影响材料的性能，鉴于上述缺陷，本发明提供了一种钨酸镍纳米棒的制备方法，具有工艺过程简单、成本低廉等优点，并且能够有效地控制钨酸镍纳米晶体的形貌，开发出具有特殊形貌的钨酸镍纳米晶体，在理论基础研究和实际应用方面都具有非常重要的意义。

发明内容

本发明的目的在于，针对现有钨酸镍纳米形貌上存在的上述问题，提供一种工艺过程简单、成本低廉、不需模板剂、并且能够有效的控制钨酸镍纳米晶体的形貌的钨酸镍纳米棒超级电容器材料的制备方法。

为了实现上述目的，本申请采用的技术方案为：一种钨酸镍纳米棒超级电容器材料的制备方法，包括以下步骤：

S1、以乙二醇溶液为溶剂，将五水合氯化镍溶解在乙二醇溶液中，室温下搅拌至五水合氯化镍溶解；

S2、将钨酸钠加入到步骤S1中得到的混合溶液中，搅拌均匀；

S3、将步骤S2得到的混合溶液转移到温度为140℃～220℃的不锈钢反应釜中，然后将反应釜置于温度为140℃～220℃的密闭加热空间内，反应5h～24h后，将反应釜从密闭加热空间内取出，并停止给反应釜加热，即制备得到产物前躯体；

S4、将步骤S3所得产物前躯体自然冷却到室温后，分别用蒸馏水和乙醇洗涤3～5次，然后80℃下干燥过夜，即得到钨酸镍纳米棒超级电容器材料。

进一步优化的，所述步骤S1中的乙二醇溶液为纯乙二醇溶剂、乙二醇/水的混合溶液或者乙二醇/乙醇的混合溶液中的一种。

进一步优化的，所述五水合氯化镍与钨酸钠的物质的量之比为1:1，且所述五水合氯化镍和钨酸钠的用量均至少为2mmol。

进一步优化的，所述步骤S1中的五水合氯化镍能够用硫酸镍或者乙酸镍替代。

进一步优化的，所述步骤S3中的密闭的加热空间为烘箱，所述密闭的加热空间的温度为溶剂热温度，反应釜在密闭的加热空间内的时间为溶剂热时间，所述步骤S2得到的混合溶液在反应釜中的反应温度为晶化温度，且反应时间为晶化时间，所述溶剂热温度与晶化温度相等，所述溶剂热时间与晶化时间相等。

与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明采用乙二醇溶液为溶剂，采用溶剂热合成技术，通过对晶化温度、晶化时间的控制，进而控制所制备钨酸镍的形貌，在无模板剂的制备条件下，制备出纳米棒形钨酸镍材料。这种制备方法简单、成本低廉，形貌可控，所得电极电容性能良好。

附图说明

图1是本发明实施例2中制备的钨酸镍纳米棒的XRD图；

图2是本发明实施例2中制备的钨酸镍纳米棒的TEM图；