[发明专利]一种制备邻甲酚的方法

说明书

本发明公开了一种制备邻甲酚的方法，包括将苯酚和甲醇在离子液体催化剂存在下进行烷基化反应，得到含有邻甲酚的反应产物；其中，所述离子液体催化剂包括阳离子和阴离子，所述阳离子为选自苯并咪唑类阳离子、喹啉类阳离子和异喹啉类阳离子中的至少一种，所述阴离子为选自硫酸氢根、三氟甲磺酸根、磷酸二氢根、对甲苯磺酸根、三氟乙酸根、四氟硼酸根和六氟硼酸根中的至少一种。本发明方法采用阳离子为异喹啉类阳离子、喹啉类阳离子或苯并咪唑类阳离子的离子液体为催化剂制备邻甲酚，反应条件温和，反应原料转化率高，反应产物选择性好。

技术领域

本发明涉及一种制备邻甲酚的方法，具体地，是一种以离子液体为催化剂制备邻甲酚的方法。

背景技术

邻甲酚又称作2-甲酚，主要用作合成树脂，还可用于制作二甲四氯除草剂、医药消毒剂、香料、化学试剂和塑料抗氧剂、阻聚剂等，此外还可用于癸二酸生产的稀释剂、消毒剂以及增塑剂等。

目前国内生产邻甲酚的工艺较为落后，生产方法有煤焦油粗酚分离法、甲苯丙烯氧化法、异丙基苯酚法和苯酚烷基化法。其中苯酚烷基化制备邻甲酚常用的催化剂有HZSM-5分子筛催化剂和Fe₂O₃和MgO等金属氧化物。

中国专利CN104923237A公开了一种苯酚邻位甲基化催化剂的制备方法和其用于催化合成苯酚邻位甲基化合物的方法。该方法采用金属氧化物作为催化剂，主要金属为铁，添加了硅、镁、铈和钾作为改性金属，得到了较高选择性的苯酚邻位甲基化合物。其中使用组成为FeSi_0.01Mg_0.01Ce_0.01K_0.01的催化剂，在反应温度为320℃，反应物苯酚与甲醇摩尔比为1:5的条件下制备邻甲酚时，苯酚平均转化率为50.51％，邻甲酚平均选择性为90.08％。

中国专利CN101992118A公开了苯酚甲醇气相烷基化的方法、介孔分子筛催化剂及其制备方法、用途。该发明利用Fe、V金属元素对MCM-41介孔分子筛进行改性作为催化剂，以苯酚和甲醇作为原料进行烷基化反应，在同等反应条件下，较未改性MCM-41介孔分子筛催化烷基化反应苯酚转化率从38.6％提高到了39.3％，邻位甲基化合物选择性从40.8％提高到了83.5％。

刘秀梅等在“离子液体催化苯酚和叔丁醇烷基化反应”的文章(，郭新闻，刘民，石油学报(石油加工)，2008,24(2)：216-220)中报道，以浓硫酸磺化的1-(4-磺酸基)丁基吡啶盐离子液体为催化剂，苯酚与叔丁醇摩尔比为1:1，反应温度为70℃时，苯酚转化率为79.6％，邻位甲基化合物选择性为52.4％。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备邻甲酚的方法，本发明方法采用阳离子为异喹啉类阳离子、喹啉类阳离子或苯并咪唑类阳离子的离子液体为催化剂制备邻甲酚，反应条件温和，反应原料转化率高，反应产物选择性好。

为了实现上述目的，本发明提供一种制备邻甲酚的方法，包括将苯酚和甲醇在离子液体催化剂存在下进行烷基化反应，得到含有邻甲酚的反应产物；

其中，所述离子液体催化剂包括阳离子和阴离子，所述阳离子为选自苯并咪唑类阳离子、喹啉类阳离子和异喹啉类阳离子中的至少一种，所述阴离子为选自硫酸氢根、三氟甲磺酸根、磷酸二氢根、对甲苯磺酸根、三氟乙酸根、四氟硼酸根和六氟硼酸根中的至少一种，优选自硫酸氢根、三氟甲磺酸根、对甲苯磺酸根和磷酸二氢根中的至少一种；

所述苯并咪唑类阳离子如式(1)所示，

所述喹啉类阳离子如式(2)所示，

所述异喹啉类阳离子如式(3)所示，