[发明专利]一种SBA-15介孔材料的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及功能材料技术领域，尤其涉及一种SBA-15介孔材料的合成方法。

背景技术

介孔材料SBA-15是一种二维六方结构的介孔材料，它的比表面积大，有均一的孔道直径分布，孔径可调变，所以SBA-15在催化、分离、生物及纳米材料等领域有广泛的应用前景，尤其是在作为新型吸附剂方面，因具有其它吸附剂无法比拟的优越性而备受关注。介孔材料经改性后其表面含有氨基、巯基、磺酸基和脲基等有机官能团，这些官能团能与水中的重金属离子发生螯合作用而形成稳定的配位化合物，从而达到去除水中重金属离子的效果。

CN101716490A公开了一种对有机物具有吸附性能的SBA-15分子筛的合成方法。该分子筛合成主要是在加入硅源后要强力搅拌一段时间，得到的溶液在不同的反应温度下分别静置24h。CN105565337A公开了一种三氧化二铁/SBA-15介孔复合材料的制备方法，其中以三嵌段共聚物P123作为模板剂，以正硅酸乙酯作为硅源，在酸性条件下合成有序介孔SBA-15。CN102600882A公开了一种直接水热法合成Ti-SBA-15催化剂的制法，它是将三嵌段共聚物表面活性剂P123溶解于水中，并在35℃下搅拌使之完全溶解，在溶液中加入一定量的TiCl4水溶液并搅拌，然后加入正硅酸四乙酯(TEOS)，在35℃下继续搅拌24h，最后装入聚四氟乙烯高压釜中，在100℃水热结晶化24h，样品经过滤并用去离子水和无水乙醇洗涤，最后在空气中干燥，所得固体粉末在500℃空气中焙烧5h去除模板剂得TiO2掺杂的Ti-SBA-15催化剂。但上述发明的合成方法在搅拌时需要加热，反应条件复杂，且没有得到孔壁更厚、机械温度性更好的介孔材料。

因此，现有技术在合成SBA-15R介孔材料时所采用的方法均存在反应条件苛刻复杂的问题，无法合成机械稳定性和水热稳定性更好的介孔材料，因此，优化反应条件，以合成孔壁更厚的SBA-15J介孔材料具有广泛的市场价值和意义。

发明内容

针对现有技术的不足及实际的需求，本发明提供一种SBA-15介孔材料的合成方法，所述合成方法工艺简单，易于推广，通过优化反应条件，提高反应酸度，所制SBA-15的孔壁厚度达到6-9nm，机械稳定性和水热稳定性高，应用范围更广，吸附性能更为卓越。

一方面，本发明提供一种SBA-15介孔材料的合成方法，包括如下步骤：

(1)分别称取模板剂和硅源；

(2)将模板剂和硅源加入pH为2-3的酸性介质中，充分搅拌；

(3)将搅拌后的混合物静置晶化、洗涤干燥，得到白色粉末；

(4)将白色粉末煅烧得到SBA-15。

本发明中，发明人意外发现，采用pH为2-3的酸性介质制备SBA-15介孔材料，可以显著提高孔壁的厚度。

优选地，步骤(1)所述模板剂为聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物。

优选地，步骤(1)所述硅源为正硅酸乙酯。

优选地，步骤(1)所述模板剂和硅源的重量比为3:(6-15)，例如可以是3:6、3:7、3:8、3:9、3:10、3:12或3:15，优选为3:8。

优选地，步骤(2)所述酸性介质为HCl和/或H₂SO₄，优选为HCl。

优选地，步骤(2)所述的搅拌温度为20-30℃，例如可以是20℃、22℃、25℃、28℃或30℃，优选为25℃。

优选地，步骤(2)所述的搅拌时间为12-48h，例如可以是12h、14h、16h、18h、20h、24h、26h、28h、30h、35h、40h、45h或48h，优选为12h。

优选地，步骤(3)所述的晶化温度为80-160℃，例如可以是80℃、90℃、95℃、100℃、110℃、120℃、140℃、150℃或160℃，优选为100℃。

优选地，步骤(3)所述的晶化时间为12-48h，例如可以是12h、14h、16h、18h、24h、36h、40h、46h或48h，优选为12h。

优选地，步骤(3)所述的洗涤剂为乙醇和/或去离子水，优选为去离子水。

优选地，步骤(4)所述的煅烧温度为400-600℃，例如可以是400℃、450℃、500℃、550℃或600℃，优选为500℃。

优选地，步骤(4)所述的煅烧时间为12-48h，例如可以是12h、14h、16h、18h、20h、24h、26h、28h、30h、35h、40h、45h或48h，优选为12h。