[发明专利]一种有序排列的硅填充碳纳米管材料及制备方法和用途有效
申请号: | 201711025122.6 | 申请日: | 2017-10-27 |
公开(公告)号: | CN107799751B | 公开(公告)日: | 2020-10-13 |
发明(设计)人: | 谭强强;王鹏飞 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所;河北艾普艾科技发展有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有序 排列 填充 纳米 管材 料及 制备 方法 用途 | ||
1.一种有序排列的硅填充碳纳米管材料,其特征在于,所述有序排列的硅填充碳纳米管材料为核壳结构材料,所述核壳结构材料是由硅材料填充于碳纳米管材料的内部形成的,所述碳纳米管材料由若干碳纳米管有序束状排列成碳纳米管阵列,且所述碳纳米管材料的两端由碳材料封口;其具体组成为Cx/(SiOy)z/CNT,其中,0.01<x≤0.1,0≤y≤2,0<z≤1。
2.根据权利要求1所述的有序排列的硅填充碳纳米管材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将两端开孔的阳极氧化铝模板置于无毒的含碳聚合物溶液中浸渍,然后用溶剂、乙醇清洗氧化铝模板,烘干,将烘干后的阳极氧化铝模板放置在氩气氛高温炉中煅烧,得到带氧化铝模板的有序碳纳米管;
2)将步骤1)得到的带氧化铝模板的有序碳纳米管加入到四氯化硅的无水乙烷中浸渍,然后用溶剂、乙醇清洗,然后从有序碳纳米管的一端缓慢滴加还原剂溶液,反应后得到带氧化铝模板的硅材料填充的有序碳纳米管材料;
3)以甲烷、丙烯气体为原料,通过化学气相沉积对步骤2)得到的带氧化铝模板的硅材料填充的有序碳纳米管材料的两端进行沉积碳,得到两端封闭的带氧化铝模板的硅材料填充的有序碳纳米管材料;
4)将步骤3)得到的两端封闭的带氧化铝模板的硅材料填充的有序碳纳米管材料置于氢氟酸水溶液充分溶解,干燥后得到两端封闭的硅材料填充的有序碳纳米管材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述阳极氧化铝模板与所述含碳聚合物溶液的质量比为100:(3~6)。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述含碳聚合物溶液的质量浓度为0.02~0.4g/mL。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述含碳聚合物溶液为聚吡咯、聚丙烯腈、聚苯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚苯乙烯-聚丙烯腈嵌段共聚物中的一种或至少两种的混合物。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述溶剂为正己烷、正辛烷、环己烷、乙醚和四氢呋喃中的一种。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述烘干的温度为60~120℃,所述烘干的时间为1~12h。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述煅烧的温度为500~1000℃,所述煅烧的时间为1~5h。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,每100mL无水乙烷中四氯化硅的质量为2~200g。
10.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述还原剂溶液为硼氢化钠水溶液、水合肼和双氧水中的一种。
11.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述还原剂溶液的浓度为0.1~5mol/L,所述还原剂溶液的用量为0.1~0.4L。
12.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述化学气相沉积的工艺参数为:沉积温度1100~1300℃,载气体为H2,载气体气氛压力为300~600Pa,载气体流量为0.02~0.5m3/h,作为原料的丙烯气体的流量为0.02~0.1m3/h,沉积时间为2~24h。
13.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中,所述氢氟酸水溶液的浓度为40%以上。
14.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中,所述干燥的温度为60~120℃。
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