[发明专利]一种土壤中总石油烃的检测方法

权利要求书

1.一种土壤中总石油烃的检测方法，其特征在于包括以下步骤：

A、土壤和沉积物样品的震荡萃取，得到待测试的土壤液体；

B、气相色谱分析处理，对A步骤所得的土壤液体进行分析处理；

C、校准处理，通过校正因子测定、线性校准和保留时间测定对土壤液体样品进行校准处理；

D、校验校准处理；

E、结果计算与表示:

土壤样品中TPH含量计算式为：

式中：C₀——仪器所读取的试液中待测物的浓度，μg/mL；

V₀——试液定容体积，ml；

W——土壤取样量，g；

N——稀释倍数。

2.根据权利要求1所述的土壤中总石油烃的检测方法，其特征在于：A步骤的具体操作包括以下步骤：

A1、除杂处理，清除树根、树叶和石头杂质，称取混合均匀的土样20±0.05g和足量的粉末状无水硫酸钠，倒入250ml容量瓶中，根据土壤水分含量必须增加Na₂SO₄的量；

A2、加液，移取100ml 1+1的二氯甲烷和丙酮的混合液至容量瓶中；

A3、摇匀，放入摇床中以200r/min摇2小时左右；

A4 、过滤，将振荡后萃取液过滤，过滤采用无水硫酸钠过滤到K-D瓶中,并放入4-5粒沸石到K-D瓶中，水浴浓缩至5 ml，水浴温度控制在85℃，K-D瓶以用二氯甲烷润洗，润洗时间为30-40分钟；

A5、浓缩处理，更换K-D小柱浓缩至1 ml，更换时间一控制在5-10分钟，冷却至室温；

A6、转序保存，浓缩液转移至2 ml棕色进样瓶中，待上仪器进行分析。

3.根据权利要求1或2所述的土壤中总石油烃的检测方法，其特征在于：B步骤中，其具体条件为：色谱柱温： 40℃保持3min，然后15℃/min升温到290℃保持10min，进样温度:300℃，检测温度：300℃。

4.根据权利要求3所述的土壤中总石油烃的检测方法，其特征在于：C步骤的具体操作为：

C1、校正因子测定：以外标法用于C₁₀-C₁₂，C₁₂-C₁₆，C₁₆-C₂₁和C₂₁-C₂₄，C₂₁-C₃₅混合物的测定程序，分别测定每个实际样品通过自动进样器进入色谱检测器，确定其响应峰面积，计算其校准因子：

C2、 线性校准：如果校准系数的相对标准偏差小于20%的工作范围，则通过原点的线性来校正，平均校准因子可用于校准曲线，否则必须重新绘制新的标准曲线;

C3、保留时间测定：用基于保留时间的方法定性分析每种类型化合物。

5.根据权利要求4所述的土壤中总石油烃的检测方法，其特征在于：步骤D的具体操作为：校验是通过测量一个或多个含有目标待测物的标准样品，如果每个部分的响应值都是在±25%初始校准期间范围内，则认为该校准是有效的，继续使用从初始量化的校准因子CF。

6.根据权利要求5所述的土壤中总石油烃的检测方法，其特征在于：在A步骤中，每次更换K-D小柱要用纸将浓缩管外壁的水擦干防止水珠滴落在萃取液中，小K-D管要边摇边放入水浴槽中，防止爆沸。

7.根据权利要求6所述的土壤中总石油烃的检测方法，其特征在于：在A步骤中，水浴槽的温度在85℃，K-D小柱的水浴温度在80℃。