[发明专利]一种不同形貌鲍鱼壳羟基磷灰石的制备方法

权利要求书

1.一种不同形貌鲍鱼壳羟基磷灰石的制备方法，其特征在于：采用高压水热法，利用天然仿生调控的原理，以鲍鱼壳粉为主要原料，提供钙源，并引入生物活性分子；添加磷酸钙盐为辅料，提供磷源，并调控钙磷比，在无其它添加剂和模板剂的情况下，改变水热温度合成不同形貌的鲍鱼壳羟基磷灰石；

包括以下步骤：

（1）将磷酸钙盐溶解于超纯水中，伴随着磁力搅拌，使其充分溶解；

（2）用电锉刀将鲍鱼壳外层去除，只留下内珍珠质层，再将珍珠质层粉碎研磨，将制得的鲍鱼壳粉末过100目滤网进行筛分，获得鲍鱼壳粉；

（3）将鲍鱼壳粉加入到步骤（1）所制得的溶液中，磁力搅拌，至混合液混合均匀，用25~30wt%的NH₃·H₂O溶液调节体系的pH值；

（4）将步骤（3）制得的混合液转移到高压反应釜中，放入烘箱中进行水热反应；

（5）反应结束后，随炉冷却至室温，离心洗涤，再用无水乙醇过滤，取沉淀，冻干，得到所述的鲍鱼壳羟基磷灰石；

各步骤的工艺参数如下：

步骤（1）中磁力搅拌时间为30~60min；

步骤（3）中按鲍鱼壳粉和磷酸钙盐的Ca/P摩尔比为n(Ca²⁺):n(PO₄^3-)=1.67：1计；调节混合液体系pH至8~11；磁力搅拌时间为1~2h；

步骤（4）中水热反应温度分别为50℃~180℃；水热反应时间为5~24h；水热反应设备为聚四氟乙烯为内衬的100ml反应釜；

步骤（5）中离心温度为4℃，离心转数为8000rpm；离心时间为5~20min；用超纯水洗离三遍；无水乙醇体积分数为99.7%；冻干前需在-40℃～-80℃冰箱中预冻处理，再放入-40℃～-80℃下冻干，冻干时间为3～4d；

所述的磷酸钙盐为磷酸二氢钙、磷酸氢钙、磷酸三钙、磷酸四钙中的一种或几种。

2.根据权利要求1所述的一种不同形貌鲍鱼壳羟基磷灰石的制备方法，其特征在于：所述的鲍鱼壳为澳洲鲍、杂色鲍、褶鲍、羊鲍、耳鲍、皱纹盘鲍、白鲍的鲍鱼壳中的一种或几种。