[发明专利]薄带连铸用氮化硼基陶瓷侧封板材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710909139.1 | 申请日: | 2015-10-21 |
公开(公告)号: | CN107573079B | 公开(公告)日: | 2020-08-04 |
发明(设计)人: | 陈磊;王玉金;贾德昌;周玉 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C04B35/583 | 分类号: | C04B35/583;C04B35/622 |
代理公司: | 北京格允知识产权代理有限公司 11609 | 代理人: | 谭辉;周娇娇 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 薄带连铸用 氮化 陶瓷 板材 料及 制备 方法 应用 | ||
1.一种制备薄带连铸用氮化硼基陶瓷侧封板材料的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
一、按照重量份数称取55份~85份的氮化硼、15份~35份的电熔氧化锆、5份~15份的碳化硅和5~10份的添加剂,所述添加剂为硼酸盐或硼酸盐水合物;
二、将电熔氧化锆、碳化硅和所述添加剂加入分散介质中,球磨10~48小时后,在80℃~100℃温度下真空干燥10~48h,然后将干燥后的混合粉末球磨破碎过200目标准筛,得到混合均匀的复合粉末;
三、将氮化硼和所述复合粉末混合后,加入无水乙醇中,球磨24小时后,在100℃~150℃温度下干燥24h,然后将干燥后的混合粉末过200目标准筛,得到混合均匀的氮化硼基复合粉末;
四、氮化硼基材料预制坯体的制备:
将氮化硼复合粉末装入热压模具中,在真空气氛下,以10~20℃/min的升温速度升温,在800℃开始施加压力,在1000℃~1200℃时加压至20~40MPa,并升温至1300℃,在1300℃温度条件下保温保压0.5~5h小时后以15~20℃/min的降温速率降温至室温,并同时卸载压力,即得氮化硼基陶瓷侧封板材料预制坯体;
五、将氮化硼基陶瓷侧封板材料预制坯体以5~25℃/min升温速率升温至1200℃~1400℃,并逐渐施加100MPa~150MPa的压力,在1200℃~1400℃温度条件下保温保压0.5h~5h,以5~25℃/min的降温速率降温至室温,并同时卸载压力,即得薄带连铸用氮化硼基陶瓷侧封板材料;
其中,步骤一中所述硼酸盐为硼酸钠、硼酸钙、硼酸镁、硼酸镁钙及硼酸钠钙中的一种或两种以上的组合;步骤一中所述硼酸盐水合物为十水四硼酸钠、十水四硼酸钙、十水硼酸镁钙和十水硼酸钠钙中的一种或两种以上的组合。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
步骤二中所述的分散介质为无水乙醇或乙醇含量为55%~95%的乙醇水溶液;和
步骤四中在800℃开始施加压力,在1100℃时加压至20~40MPa,并升温至1300℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤二中所述的分散介质为85%的乙醇水溶液。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤五中以7℃/min升温速率升温至1250℃,并逐渐施加100MPa的压力,在1300℃温度条件下保温保压1h;或者
步骤五中以10℃/min升温速率升温至1210℃,并逐渐施加130MPa的压力,在1350℃温度条件下保温保压2h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法采用如下方式一或方式二进行:
方式一:步骤一中按照重量份数称取60份的氮化硼、25份的电熔氧化锆、10份的碳化硅和5份作为添加剂的硼酸镁;步骤二中球磨30小时后,在90℃温度下真空干燥28h;步骤三中球磨24小时后,在120℃温度下干燥24h;步骤四中以13℃/min的升温速度升温,在800℃开始施加压力,在1200℃时加压至40MPa,并升温至1300℃,在1300℃温度条件下保温保压1h小时后以15℃/min的降温速率降温至室温;步骤五中以12℃/min升温速率升温至1400℃,并逐渐施加100MPa的压力,在1400℃温度条件下保温保压1h,以6℃/min的降温速率降温至室温;
方式二:步骤一中按照重量份数称取55份的氮化硼、25份的电熔氧化锆、10份的碳化硅和10份的添加剂,所述添加剂为硼酸镁与硼酸钙按照1:2摩尔比组成;步骤二中球磨48小时后,在100℃温度下真空干燥48h;步骤三中球磨24小时后,在140℃温度下干燥24h;步骤四中以10℃/min的升温速度升温,在800℃开始施加压力,在1100℃时加压至40MPa,并升温至1300℃,在1300℃温度条件下保温保压1h小时后以15℃/min的降温速率降温至室温;步骤五中以5℃/min升温速率升温至1400℃,并逐渐施加120MPa的压力,在1400℃温度条件下保温保压1h,以7℃/min的降温速率降温至室温。
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