[发明专利]一种高白度导电纳米氧化锌粉体的制备方法

说明书

本发明涉及一种高白度导电纳米氧化锌粉体的制备方法，属导电粉体材料制备技术领域。该方法是非导电的氧化锌粉体和含锡、铝、镓、铟等掺杂元素的可溶性盐为原料，通过水蒸气辅助在惰性气氛中焙烧/退火，制得了高白度、高导电率的氧化锌粉体材料。本发明依靠水蒸气辅助焙烧/退火，大大降低了焙烧温度，同时避免了具有爆炸危险性的氢气的使用，有利于大规模、低能耗生产，并且在保证氧化锌导电性能的前提下，大大提高了粉体材料的白度。本发明制备的导电粉体材料粉体的体积电阻率小于1Ω·m，白度大于92。所制备粉体材料可作为高白度导电涂层或添加物在印刷、橡胶、树脂和航天航空器件等众多方面广泛应用。

技术领域

本发明涉及一种高白度导电纳米氧化锌粉体的制备方法，特别涉及一种水蒸气辅助实现低温、无氢条件下高白度导电氧化锌纳米粉体的制备方法，属导电粉体材料制备技术领域，所述的高白度是指纳米氧化锌粉体的白度不低于92，纳米氧化锌的导电率不大于1Ω·m。

背景技术

导电氧化锌具有抗静电、电磁屏蔽等性能，作为导电涂层材料或添加物，在印刷、橡胶、树脂和航天航空器件等众多方面具有广阔的应用前景。

早期制备导电氧化锌的方法是将金属化合物(如铝、铟、镓的氧化物或盐)与氧化锌粉体混合，经高温焙烧和氢气处理，将非导电的氧化锌转化为导电氧化锌(Dalton,H.R.,US Patent,2887632，1953；Howard M.Cyr,et al.US Patent,3089856,1963)。为保证氧化锌的导电性，反应温度往往需要800℃以上，有的甚至采用1000-1500℃的加热条件。后来发展起来的基于共沉淀的制备方法，通过将锌与掺杂元素(铝、镓、铟、钇、钪、锡、锗、硅等)的可溶性盐混合溶液与沉淀剂(氢氧化物、碳酸盐、氨水等)在控制体系的pH值等反应条件下共沉淀，获得前驱体再进行高温焙烧和氢气处理。这种方法虽然在一定程度上提高了粒子内掺杂元素分布的均一性，但为了保证掺杂氧化锌的导电性，共沉淀方法所获得的前驱体仍然需要较高温度的焙烧和氢气处理。综上所述，目前合成导电氧化锌粉体材料存在以下问题：

(1)高温和有爆炸危险性的氢气使用，使得制备过程具有高能耗和高危险性的缺点，反应很难大规模放大；

(2)高温焙烧条件下，氢气可以部分还原氧化锌生成微量的金属锌污染物，会显著降低导电氧化锌产物的白度；

(3)高温焙烧会引起二次烧结，使得粒子尺寸变大，在介质中分散性变差，不利于后期加工。

发明内容

本发明需要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提出一种高白度导电纳米氧化锌粉体的制备方法，本发明针对导电氧化锌制备现有技术需要高温焙烧和氢气处理，能耗大、危险性高、容易出现白度降低和二次烧结的问题，发明一种低温、无氢条件下的焙烧方法，实现高白度导电氧化锌纳米粉体制备。

本发明的技术解决方案是：

一种高白度导电纳米氧化锌粉体的制备方法，该方法的步骤包括：

(1)对非导电纳米氧化锌粉体进行洗涤，并晾干；

(2)将掺杂元素的可溶性盐溶解于水，使掺杂元素的可溶性盐完全溶解，得到溶液；

(3)将步骤(1)得到的非导电纳米氧化锌粉体与步骤(2)得到的溶液进行混合，得到糊状物；

(4)对步骤(3)得到的糊状物进行干燥，得到粉体；

(5)对步骤(4)得到的粉体进行焙烧，得到高白度导电纳米氧化锌粉体。

所述的步骤(1)中，洗涤时采用水和/或乙醇进行交替洗涤，洗涤次数为3次。

所述的步骤(2)中，掺杂元素的可溶性盐为氯化锡、硝酸锡、乙酸锡、高氯酸锡、氯化铝、硝酸铝、乙酸铝、高氯酸铝、氯化镓、硝酸镓、乙酸镓、高氯酸镓、氯化铟、硝酸铟、乙酸铟或高氯酸铟中的一种或两种以上的混合物。