[发明专利]一种小尺寸β-NaREF4

说明书

本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及β‑NaRE F₄粉末的制备方法，特别指小尺寸(≤10nm)纳米β‑NaREF₄荧光粉末的制备方法。其工艺流程为水热与热分解结合技术特点。前驱体(RE(CF₃COO)₃:20％Yb,2％Er)为水热法制备，产品NaREF₄:20％Yb,2％Er(Ho/Tm)为油酸、十八烯等高熔点有机溶剂中热分解法制备。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及β-NaRE F₄粉末的制备方法，特别指小尺寸(≤10nm)纳米β-NaREF₄荧光粉末的制备方法。

背景技术

稀土掺杂上转换发光纳米材料是指通过多光子吸收、能量传递等机制，将低能量光子转化为高能量光子的稀土发光材料。相比于荧光染料、量子点材料，稀土掺杂上转换发光纳米材料具有无毒性、光学稳定性好、化学稳定性好、发光寿命长、发射峰窄等优点。另外，由于稀土掺杂上转换发光纳米材料是以红外光作为激发光源，因此可以避免生物样品自身荧光背景的干扰，能够有效的提高信噪比，同时红外光具有生物组织穿透深度大、对细胞组织损伤小等优点。这使得稀土掺杂上转换发光纳米材料在生物检测、细胞成像、三维立体显示、防伪、太阳能电池、固体激光器、传感器等领域,有着非常广泛的应用前景。

β-NaREF₄(RE＝Y,Eu,Gd,Dy,Yb,Er,Ho,Tm，其中Yb是敏化剂；Er,Ho, Tm是激活剂，其它是基质)纳米荧光粉是一种稀土掺杂上转换发光纳米材料，目前在下列领域的应用相当广泛：1、发光与显示；2、数据储存；3、药物输运；4、生物标签；5、在生物荧光成像以及癌症病毒检测等领域。

制备β-NaREF₄荧光粉的方法总体上可分为固相法、湿法两种。湿法有共沉淀法、均匀沉淀法、水热法(又称为溶剂热法)、溶胶-凝胶法、电化学法、微乳液法、高沸点溶剂中热分解法等。

共沉淀法是将沉淀剂加入到两种或多种阳离子混合的溶液中，使各组分均匀混合沉淀，得到的沉淀即为所需的发光纳米材料。共沉淀法的工艺与设备都比较简单，成本低，不需要复杂的设备，但是制备出的纳米材料的结晶度不高，发光效率较低，通常还需要对纳米材料进行热处理以提高其发光效率。

溶胶-凝胶法一般分为两个步骤，分别为溶胶和凝聚，首先用含高化学活性组分的化合物为前驱体，在溶液中将这些原料混合均匀，并进行水解和缩合反应，形成稳定的透明溶胶体系。然后溶胶经过陈化胶粒，慢慢聚合形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结即可得到所需的纳米材料。溶胶-凝胶法的反应条件温和，设备及操作简单，易于大规模生产，所产出的纳米材料纯度也比较高。但其反应条件不容易控制，产物团聚严重，分散性差，不易于生物应用，并且还需要后续进行高温处理。

水热法能够大批量地制备纳米材料，且重复性很好，也易于操作，但是制备出的纳米材料粒径都比较大，无法制备小尺寸(如小于20nm的纳米材料)。

目前未见报道水热(溶剂热)/热分解结合技术。

发明内容

鉴于上述现有技术中所存在的问题，本发明提供一种小尺寸(≤10nm) β-NaREF₄荧光粉的制备方法，采用水热/热分解相结合的技术，通过水热法制备前驱体，然后通过热分解法有效制备小尺寸(≤10nm)β-NaREF₄荧光粉。

本发明要解决的技术问题由如下方案来实现：

一种制备小尺寸β-NaREF₄荧光粉的方法，包括如下步骤：

a)制备前驱体