[发明专利]一种生产乙、丙交酯副产聚合物残渣再利用的工艺方法

权利要求书

1.一种生产乙、丙交酯副产聚合物残渣再利用的工艺方法，是将生产乙交酯、丙交酯时副产的聚合物残渣，经造粒、结晶预处理、固相聚合工序合成得到重均分子量M_w1.0×10⁵-1.4×10⁵的聚乳酸、聚乙醇酸的工艺方法，具体步骤如下：

(1)造粒工序：

以生产乙交酯、丙交酯时副产得到的聚合物残渣为原料，经造粒、筛分后得到30-60目的副产聚合物残渣粒料；

(2)结晶预处理工序：

将工序(1)得到的粒料在压力1.0-0.1torr，温度70-110℃条件下进行结晶预处理0.5-2.0h；

(3)固相聚合工序：

将工序(2)得到经结晶预处理的粒料，在压力1.0-0.1torr的条件下，采用梯度升温的方法继续进行固相聚合反应，即

a.在125-140℃下，反应2.0-4.0h；

b.在140-150℃下，反应2.0-4.0h；

c.在150-160℃下，反应2.0-4.0h；

d.在160-195℃下，反应8.0-12.0h；

经过上述造粒、结晶预处理、固相聚合工序，所得到的聚乳酸、聚乙醇酸M_w1.0×10⁵-1.4×10⁵，分子量分布指数PDI 1.7-2.0，色泽雪白。

2.根据权利要求1所述的生产乙、丙交酯副产聚合物残渣再利用的工艺方法，其特征在于：

所述生产乙交酯、丙交酯时副产的聚合物残渣，是指通过脱水寡聚—催化解聚两步法工艺生产乙交酯、丙交酯时，在催化解聚阶段副产的聚合物残渣，具体包括：

(1)采用乙醇酸为原料，通过脱水寡聚—催化解聚的两步法工艺生产乙交酯时，在催化解聚阶段副产得到的聚乙醇酸残渣r-PGA，其M_w≥1.0×10⁴，PDI≤1.7；

(2)采用L-乳酸为原料，通过脱水寡聚—催化解聚的两步法工艺生产L-丙交酯时，在催化解聚阶段副产得到的聚L-乳酸残渣r-PLLA，其M_w≥5.0×10³，PDI≤1.4，立构规整度Iso.≥98.0％；

(3)采用D-乳酸为原料，通过脱水寡聚—催化解聚的两步法工艺生产D-丙交酯时，在催化解聚阶段副产得到的聚D-乳酸残渣r-PDLA，其M_w≥5.0×10³，PDI≤1.4，立构规整度Iso.≥98.0％。

3.根据权利要求1或2所述的生产乙、丙交酯副产聚合物残渣再利用的工艺方法，其特征在于：

若生产乙交酯、丙交酯所采用的催化剂为有机胍类化合物，不向生产乙交酯、丙交酯时副产的聚合物残渣中添加其他成分，直接进行造粒、结晶预处理、固相聚合工序。

4.根据权利要求1或2所述的生产乙、丙交酯副产聚合物残渣再利用的工艺方法，其特征在于：

若生产乙交酯、丙交酯所采用的催化剂为非有机胍类催化剂时，向生产乙交酯、丙交酯时副产的聚合物残渣中添加微量固相聚合催化剂后，再进行造粒、结晶预处理、固相聚合工序；

所添加固相聚合催化剂为有机胍类化合物，具体为肌酐、双环胍、鸟嘌呤、苯并咪唑、胍基乙酸、肌酸、磷酸肌酸、二甲双胍、吗啉双胍或苯乙双胍之一，或者为任意两种或两种以上的复合催化体系；

所添加催化剂用量为聚合物残渣原料质量的0.001％-0.005％。