[发明专利]邻羧基苯甲醛缩1,3-丙二胺席夫碱铜配合物的制备方法

权利要求书

1.一种邻羧基苯甲醛缩1,3-丙二胺席夫碱铜配合物的制备方法，其特征在于具体步骤为：

（1）称取10.0 mmol邻羧基苯甲醛和10 mL无水甲醇，加入到100 mL的三口烧瓶中，磁力搅拌，制得无色透明清液；

（2）称取5.0 mmol的1,3-丙二胺溶入5 mL无水甲醇中，得到的溶液滴加到步骤（1）制得的无色透明清液中，滴加完毕后，加入0.15 mL冰醋酸作为催化剂，在氮气保护、50 ℃下，回流搅拌反应4小时，有大量白色沉淀生成，趁热过滤，获得沉淀和滤液，将该沉淀先后采用打浆法、重结晶法进行提纯，真空干燥，即制得邻羧基苯甲醛缩1,3-丙二胺席夫碱粉体；所述打浆法用无水甲醇为溶剂，所述重结晶法使用体积比为1:1的N,N-二甲基甲酰胺和无水甲醇混合溶剂；

（3）取步骤（2）中获得的滤液，在室温下静置自然挥发，一天后有白色透明片状晶体析出；过滤，无水甲醇洗涤，真空干燥，即制得邻羧基苯甲醛缩1,3-丙二胺席夫碱晶体；

（4）称取0.2 mmol步骤（2）中制得的邻羧基苯甲醛缩1,3-丙二胺席夫碱粉体，溶于5 mL无水甲醇中，室温磁力搅拌下，缓慢滴加含有0.2 mmol一水合乙酸铜的5 mL甲醇溶液，搅拌1小时后，转入带有聚四氟乙烯瓶的反应釜中，放入100 ℃烘箱中，2小时之后关闭烘箱，缓慢冷却至室温，过滤，其滤液在室温下静置自然挥发，15天后析出蓝色片状晶体，再过滤，依次用N,N-二甲基甲酰胺和无水甲醇分别洗涤3次，每次N,N-二甲基甲酰胺和无水甲醇的用量均为10 mL，再放入30 ℃真空干燥箱中，干燥24小时，即制得邻羧基苯甲醛缩1,3-丙二胺席夫碱铜配合物晶体。