[发明专利]高温原位样品杆

说明书

高温原位样品杆，具有用于装载样品的杆头和中空的杆身，杆头包括基片和三维压电驱动器；基片的尾端与杆身固定；基片内有为三维压电驱动器提供运动空间的槽，基片的头端固定有固定电极针，三维压电驱动器的头端为可动电极针，固定电极针和可动电极针分别通过各自的导线与电源连接。本发明具有能够将加热区域控制到纳米级，且热漂移最小化的优点。

技术领域

本发明涉及透射电镜配件领域，特别是一种透射电镜的样品杆。

背景技术

透射电子显微镜以电子束为光源，分辨率可达0.1纳米，是一种运用广泛的材料表征工具。原位是一种实时、现场地描述正在发生的事件或者反应过程的技术，“原位”意在描述测量该过程的方式，是在被关注现象发生的同一时间同一地点测量，不与其他系统隔离开来或是改变测试的原始条件。原位手段在透射电镜领域的运用是通过原位样品杆实现的。设计和使用不同的原位透射电镜样品杆，可以在样品上施加各种物理作用，同时在透射电镜下观察施加过程中材料微观结构和化学状态的变化，可以直接地研究材料或器件在实际使用过程中的性能表现，对提升材料性能、优化材料处理工艺等意义重大。

日本Takeo Kamino等人在2005年发表的文章《Development of a gasinjection/specimen heating holder for use with transmission electronmicroscope》中描述了一种自制的透射电镜加热样品杆。该样品杆使用直径约为25微米的螺旋状细钨丝作为加热载体，将要观察的样品制成直径数微米或更小的颗粒附着在钨丝上。通电以产生焦耳热，通过控制电压和电流来获得不同的温度。通过几个典型的实例，例如观察硅和碳在1773开尔文下反应生成碳化硅；1673K时碳化硅的烧结；硅表面在1273K下被液态铝浸湿等，说明该加热样品杆的确可以实现高达1773K的温度。但其不足之处在于：1、以钨丝作为加热载体，样品附着在钨丝上，由钨丝的热量热传递到样品上，由于加热区域较大(钨丝直径25微米，长达数毫米)，而透射电镜的视场很小(较低倍数下长宽为数百纳米)，故钨丝和样品的热漂移可能导致加热过程中难以观察。2、两个电极固定，钨丝位于两个电极之间，电极通电时整根钨丝发热，加热的区域固定，整个样品腔都辐射到钨丝的热量，即使在样品杆上集成测温装置，其测到的温度与单个样品之间的温度也存在偏差，导致只能通过已知温度的特殊现象来判断样品温度，样品的实际温度无从得知，因此也不能实现精确的控温。

另日本Yasumitsu Miyata等人在2014年发表的文章《Direct observation ofzipper-like wall-to-wall coalescence of double-wal1carbon nanotubes》中公开了一种使用微米级碳纳米管网络作为加热器的高温样品杆。该样品杆使用硅或二氧化硅作为基体，在上面铺设两对铂/钛电极，在两对电极中间分别有数十微米的狭缝，将同等尺寸的碳纳米管网络铺设在狭缝上，通电产生焦耳热。这种碳纳米管的网状结构能以几乎独立的方式(free-standing)承载纳米材料，使得在观测过程中不受载体材料的影响。该发明的优点有：1.碳纳米管几乎为零的热膨胀系数使得热漂移最小化；2.极小的输入功率(60mW)即可达到1036°的高温；3.碳纳米管是很好的加热载体，即使在2000°以上的高温下也不会失效且无相变产生。但其缺点在于：1、以网状碳纳米管作为加热载体，网状碳纳米管铺设在两对电极之间，两对电极固定，电极通电时整片网状碳纳米管发热，加热的区域固定，整个样品腔都辐射到网状碳纳米管的热量，即使在样品杆上集成测温装置，其测到的也是整个碳纳米管网络的温度样品腔的温度，与单个样品温度存在偏差。因此，该样品杆以放置在碳纳米管网络上的Au纳米颗粒边缘模糊和非晶化为标志，认为此时达到了金的熔点1036°。这种现象判定法准确性不高，既无法得知任意时刻的温度，也不能以此为基础实现精确的控温。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能够将加热区域控制到纳米级，且热漂移最小化的用于透射电镜的高温原位样品杆。