[发明专利]一种大蒜中阿霍烯的提取分离方法

说明书

本发明属于中药有效成分的提取分离技术领域，公开了大蒜中阿霍烯的提取分离方法。本发明利用超声波技术，以乙醇为溶剂对大蒜进行初步处理，把大蒜中含量较低的阿霍烯在短时间内从原料中提取富集出来，为下一步的提取分离提高效率；再利用CO₂在超临界状态下对阿霍烯等不同极性的物质具有选择性的溶解能力的特性来进行二次萃取、精制分离，最终得到的阿霍烯产品纯度大于80％。本发明所提供的新方法，改进了现有制备方法所存在的不足，具有生产周期短、环境友好、阿霍烯纯度高，原料药渣利用率高等优点，可用于大批量工业化生产。

技术领域

本发明涉及中药成分提取技术领域，尤其涉及一种大蒜阿霍烯的提取分离技术。

背景技术

阿霍烯是大蒜中经蒜氨酸与蒜酶接触后转化产生的一种高生物活性硫化物。据研究，其具有预防心血管疾病、抗氧化、抗血栓、降血压、降低老年痴呆症和癌症的发生率，还有抗病菌、抗病毒以及提高免疫力等生理、药理活性。

大蒜中含有丰富的蒜氨酸，其主要以稳定、无臭的形式存在于大蒜细胞质中。蒜氨酸为大蒜中主要功效成分的前体物质，在蒜酶催化裂合作用下可以产生大蒜辣素、丙酮酸和氨。在切割、捣碎、咀嚼等情况下，蒜酶(Alliinase)会迅速将蒜氨酸分解为硫代亚磺酸酯，其中的主要化合物为蒜素(Allicin)。蒜素及其他硫代亚磺酸酯在室温下很不稳定，数小时即分解为硫化物形式、乙烯基二硫杂苯(二噻烯Dithiins)、阿霍烯类(Ajoene)。阿霍烯是蒜素的第二降解产物，其在油浸大蒜中可稳定存在。

上世纪80年代，美国人EricBlock将大蒜切成小块后，以甲醇为溶剂浸泡提取3天，得到提取液经浓缩后用乙醚萃取，乙醚萃取液浓缩后再用甲醇溶解，在-20℃的冰箱中放置4天，最后经过萃取层析的方式分离得到产率为0.0108％的阿霍烯产品(US4，555，088)。该方法存在有机溶剂用量大、阿霍烯含量较低等问题。日本人HibiTakayoshi(US5，612，007)将大蒜与水按照1:1的比例粉碎，得到的蒜汁在0～50℃的温度下与食用油混合，保持混合物的PH在6～8之间，经过1～7天形成产品，阿霍烯含量为500～700mu.g/g。此方法存在难以获得较含量的阿霍烯产物，在大量水分存在的情况下，食用油由于水解使其酸值偏高、出现乳化现象等问题。中国专利(ZL201510402394.8)将大蒜经溶剂提取后与植物油混匀再使用吸附剂吸附-溶剂洗脱制备纯度70％～90％的阿霍烯产品，但是该方法存在乙醇和植物油用量大，生产成本较高的问题。中国专利(公开号CN106518739A)将黑大蒜粉碎后通过超临界CO₂萃取-分子蒸馏分离-制备液相纯化制备纯度在68.13％～72.35％的阿霍烯样品，但是该方法所用的设备的价格比较高、生产周期较长、能耗较高、溶剂难于回收率利用以及纯度较低等问题。

发明内容

为了解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明的首要目的在于提出一种大蒜中阿霍烯的提取分离方法，该方法具有生产效率高、环境友好、阿霍烯纯度高，原料药渣利用率高等优点，适用于大批量工业化生产。

为达到此目的，本发明一种大蒜中阿霍烯的提取分离方法的具体步骤如下：

(1)将大蒜粉碎，加入乙醇溶液，室温下经超声波振荡提取，提取完成后提取液过滤，滤液50～60℃减压浓缩除去溶剂得到浸膏提取物；

(2)将步骤(1)所得的浸膏装入超临界萃取装置的萃取釜中，采用超临界CO₂流体萃取分离。对萃取装置分别进行升温、升压至萃取分离条件，开始循环萃取，控制CO₂流速，保持恒温恒压至所需萃取时间。萃取完成后，含有阿霍烯的超临界CO₂流体，经分离釜减压解析分离出萃取产物，收集所得的萃取产物为阿霍烯粗品；