[发明专利]五羟甲基三聚氰胺与六羟甲基三聚氰胺的联合生产

说明书

五羟甲基三聚氰胺与六羟甲基三聚氰胺的联合生产，包括：按照化学计量比将三聚氰胺、甲醛和水投入五羟化反应釜中；离心分离反应物，脱去废水并干燥后得到成品五羟甲基三聚氰胺；将上述废水的一部分返回五羟化反应釜以进行重复生产，将其余部分引入六羟化反应釜作为部分母液来生产六羟甲基三聚氰胺。根据本发明的联产工艺，使得五羟废水和六羟废水都可以被用于循环联产，从而大幅度降低了五羟产品和六羟产品的生产成本，尤其是五羟产品的生产成本，同时实现了零污染排放。

技术领域

本发明涉及五羟甲基三聚氰胺与六羟甲基三聚氰胺的联合生产工艺。

背景技术

五羟甲基三聚氰胺可用作生产多种型号高亚氨基型醚化氨基树脂的原料，但其生产成本高且环境污染严重。

发明内容

本发明的目的是提供一种五羟甲基三聚氰胺与六羟甲基三聚氰胺的联产工艺或方法，其能够克服上述问题。

根据本发明的五羟甲基三聚氰胺与六羟甲基三聚氰胺的联合生产工艺，包括：

1.1)按照三聚氰胺∶甲醛∶水摩尔比为1∶(4.5～6.0)∶(8～20)向五羟化反应釜中投料，投料过程为：先向反应釜中加入上述计量的水；调节反应釜搅拌器转速为60～120转/分钟，再加入上述计量的甲醛，所用甲醛为质量分数40％左右的甲醛水溶液；加碱调节pH值至8.0左右，调节温度为25～50℃后加入上述计量的三聚氰胺；搅拌20～50min后升温至40～75℃，再次用碱保持pH为8.0左右；

1.2)待三聚氰胺完全溶解后降低反应釜搅拌速度，调节搅拌器转速为30～90转/分钟，反应1～4h；

1.3)停止搅拌，静置析晶1～3h，离心分离，脱去废水，干燥即得成品五羟甲基三聚氰胺；

1.4)将步骤1.3)所产生废水的至少一部分引入六羟化反应釜作为部分母液并继续执行下述工艺步骤：

2.1)在六羟化反应釜中补加母液或水；

2.2)再在反应釜中加入甲醛水溶液，并使得甲醛含量保持为10％～25％；

2.3)搅拌并加热釜内溶液至40～80℃；

2.4)向反应釜中加入碱，预调节釜内溶液pH值为8.5至9.5之间；

2.5)然后向反应釜中加入三聚氰胺，使得三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1：6～15；

2.6)向反应釜中再次加入碱，调节釜内溶液pH值为8.5至10.0之间；

2.7)将釜内反应溶液温度升至60～85℃，并保温1～4小时；

2.8)待釜内溶液冷却到40℃以下后将其引入离心机进行离心分离，得到六羟甲基三聚氰胺湿料和母液；

2.9)将六羟甲基三聚氰胺湿料送到干燥系统进行后续干燥得到成品六羟甲基三聚氰胺；

2.10)将母液返回反应釜中；以及

重复上述步骤2.1)至2.10)循环生产六羟甲基三聚氰胺，

其中步骤2.2)中所加入的甲醛水溶液为现场制备且浓度高于55％。

根据本发明的具体实施例，其中在步骤1.4)中还可以将所产生废水的一部分返回五羟化反应釜。另外，在不连续批量生产甚至停产五羟甲基三聚氰胺的情况下，也可以将废水都用于生产六羟甲基三聚氰胺而无需排放造成环境污染。

根据本发明的具体实施例，其中在步骤1.1)中可以用氢氧化钠、碳酸钾或碳酸钠作为碱。

根据本发明的具体实施例，其中在步骤1.1)中搅拌器转速可以为80～100转/分钟，在步骤1.2)中搅拌器转速可以为50～70转/分钟。