[发明专利]一种合成庚胺的方法有效
申请号: | 201710675897.1 | 申请日: | 2017-08-09 |
公开(公告)号: | CN107382740B | 公开(公告)日: | 2020-10-27 |
发明(设计)人: | 陈尚标;沈俊毅;胡瑞莉;殷炼伟 | 申请(专利权)人: | 无锡殷达尼龙有限公司 |
主分类号: | C07C209/48 | 分类号: | C07C209/48;C07C211/03 |
代理公司: | 无锡市大为专利商标事务所(普通合伙) 32104 | 代理人: | 曹祖良;张仕婷 |
地址: | 214183 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 方法 | ||
1.一种合成庚胺的方法,其特征是步骤如下:
(1)庚腈的制备:首先由庚醛与盐酸羟胺反应,然后依次加入催化剂、相转移催化剂和溶剂,其中庚醛:盐酸羟胺:催化剂:相转移催化剂的摩尔比为1:1.2~1.4:0.6~1.0:0.02~0.01,溶剂加入量为反应物体积的3~5倍;加热回流,温度控制在125~150℃范围内,一定时间后取样分析;
所述催化剂为氢氧化物,甲酸钠,硫酸氢盐或磷酸氢盐;所述相转移催化剂为聚乙二醇;所述溶剂为醋酸,DMF或N-甲基吡咯烷酮;
(2)庚胺的制备:以步骤(1)制备所得庚腈为原料,依次加入溶剂、催化剂和助催化剂,其中按质量比计庚腈:催化剂:助催化剂为100:5~15:0.05~1.0,溶剂加入量为庚腈的1~4倍;用氮气置换后,通氢气反应,温度控制在50~150℃,压力控制在1.5~3MPa,反应时间1~2小时后,取样用色谱分析,即得庚胺;
所述溶剂为体积浓度为90%~95%的乙醇;所述催化剂为雷尼镍;所述助催化剂为氢氧化钾。
2.如权利要求1所述合成庚胺的方法,其特征是:步骤(1)所述反应温度为130~140℃。
3.如权利要求1所述合成庚胺的方法,其特征是:步骤(1)所述溶剂为DMF。
4.如权利要求1所述合成庚胺的方法,其特征是:步骤(2)所述反应温度为70~110℃,反应压力为1.5~2.5MPa。
5.如权利要求1所述合成庚胺的方法,其特征是:步骤(2)所述庚腈:催化剂:助催化剂质量比为100:10~15:0.05~0.5。
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