[发明专利]从锂离子电池回收N‑甲基吡咯烷酮的方法在审
| 申请号： | 201710656593.0 | 申请日： | 2017-08-03 |
| 公开（公告）号： | CN107464964A | 公开（公告）日： | 2017-12-12 |
| 发明（设计）人： | 郑铁江;曹圣平;赵跃;姜伟伟;周国君;马俊华;姜科技;张晓;杜法举;黄路强 | 申请（专利权）人： | 百川化工（如皋）有限公司;无锡百川化工股份有限公司 |
| 主分类号： | H01M10/54 | 分类号： | H01M10/54;C07D207/267 |
| 代理公司： | 广州三环专利商标代理有限公司44202 | 代理人： | 郝传鑫 |
| 地址： | 226532 江苏省南通*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 锂离子电池 回收 甲基 吡咯烷酮 方法 | ||
1.从锂离子电池回收N-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于，包括精馏和分子筛除水两个步骤；
所述精馏具体包括如下步骤：
S1.将锂离子电池的电解液进行精馏提纯得到N-甲基吡咯烷酮母液，母液中水含量为1000-5000ppm；
S2.在反应釜中加入N-甲基吡咯烷酮母液后抽真空，绝对压力≤1000Pa，升温至釜温45-50℃，从塔顶取出部分液体，控制回流比为2:1-4:1，此时的馏出液主要成分为水；
S3.持续升温至釜温110-120℃，顶温70-80℃时开始收集馏分N-甲基吡咯烷酮粗品；
S4.继续升温至釜温120-130℃，顶温80-90℃，N-甲基吡咯烷酮粗品采集完成；
所述分子筛除水具体包括：将所述N-甲基吡咯烷酮粗品注入高效分子筛脱水装置，控制温度为20-50℃，静置2-8小时，冷却至室温后脱水即得N-甲基吡咯烷酮成品。
2.根据权利要求1所述的从锂离子电池回收N-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于，所述步骤S2与S3中升温速率为0.5-2℃/min。
3.根据权利要求1或2所述的从锂离子电池回收N-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于，所述步骤S2中先加入带水剂后再升温。
4.根据权利要求3所述的从锂离子电池回收N-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于，所述带水剂为二甲苯、甲苯、环己烷中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的从锂离子电池回收N-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于，所述步骤S3中回流比为2:1-4:1。
6.根据权利要求1或5所述的从锂离子电池回收N-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于，所述N-甲基吡咯烷酮粗品中水含量为100-150ppm。
7.根据权利要求6所述的从锂离子电池回收N-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于，所述N-甲基吡咯烷酮成品的主含量≥99.8％。
8.根据权利要求7所述的从锂离子电池回收N-甲基吡咯烷酮的方法，其特征在于，所述N-甲基吡咯烷酮成品中水含量≤10ppm。
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