[发明专利]一种聚己二酰己二胺超滤膜及其制备方法有效
申请号: | 201710653313.0 | 申请日: | 2017-08-02 |
公开(公告)号: | CN107715704B | 公开(公告)日: | 2020-10-02 |
发明(设计)人: | 聂立宏;王北福;朱根民;赵东锋;高良军;殷丹丹 | 申请(专利权)人: | 浙江海洋大学 |
主分类号: | B01D71/64 | 分类号: | B01D71/64;B01D69/02;B01D67/00;C02F1/44 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 尉伟敏 |
地址: | 316100 浙江省舟山市普陀区普*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚己二酰 己二胺 超滤膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚己二酰己二胺超滤膜,其特征在于,包括以下重量份的原料:
70~75份的溶剂,20~22份的聚己二酰己二胺,5~8份的聚乙烯吡咯烷酮,
所述的聚己二酰己二胺采用以下方法处理:将20~30重量份的聚己二酰己二胺以甲酸溶解后,再以乙醇沉淀,然后加入聚己二酰己二胺质量的5~10%有机酸盐,混合搅拌,加入纳米二氧化硅1~2重量份,在85~95℃下超声20~25min,然后在180~190℃下加热3~5h;
所述的有机酸盐采用柠檬酸镧和丁烷四酸铈的混合物,所述的柠檬酸镧和丁烷四酸铈的质量比为1∶2~2∶3;
所述的柠檬酸镧采用以下步骤制备:将3~4重量份的乙酸镧溶解于10~15重量份的水将3~4重量份的柠檬酸溶于10~15重量份的水中,然后将溶液混合,升温至85~90℃,搅拌1~2h,转速为300~400rpm,过滤取固体洗涤,烘干;
所述的丁烷四酸铈采用以下方法制备:向4~5重量份的1,2,3,4-丁烷四羧酸中加入10~15重量份10~15%的氢氧化钠溶液,再加入5~10%稀盐酸直至溶液pH为6~7.5,然后加入4~5重量份的三氯化铈,在65~70℃下保温1.5~2.5h,将产物用清水洗涤烘干。
2.根据权利要求1所述的一种聚己二酰己二胺超滤膜,其特征在于,所述的溶剂包括以下重量份的组分:甲酸30~35份、二氯甲烷35~40份。
3.根据权利要求1所述的一种聚己二酰己二胺超滤膜,其特征在于,所述的纳米二氧化硅采用以下方法处理:将2~3重量份的纳米二氧化硅加水浸泡,加入盐酸后超声处理20~25min,静置24~48h,离心分离后在150~160℃下真空干燥18~20h,然后在氮气保护下加入2,4-甲苯二异氰酸酯,超声30~40min,加入3~4滴的二月桂酸二丁基锡,在65~68℃下进行回流5~6h。
4.根据权利要求1-3之一所述的一种聚己二酰己二胺超滤膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)铸膜液的制备:先将溶剂进行搅拌,然后保持搅拌,倒入聚己二酰己二胺,待聚己二酰己二胺发生溶解,再倒入聚乙烯吡咯烷酮,搅拌10~12小时后,进行抽真空,铸膜液中看不见气泡为止;
(2)膜的合成:将铸膜液倒出在光滑平整的平面上,用刮膜机进行刮膜,在室温下静置,后将膜连同平面匀速放入水中,使膜自然脱落。
5.根据权利要求4所述的一种聚己二酰己二胺超滤膜的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中搅拌的速率为300~400rpm。
6.根据权利要求4所述的一种聚己二酰己二胺超滤膜的制备方法,其特征在于:所述的步骤(2)中静置时间为5~6h,刮膜的厚度为0.3~0.5mm。
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