[发明专利]一种具有较高机械强度的多孔材料的制备方法有效
申请号: | 201710639929.2 | 申请日: | 2017-07-31 |
公开(公告)号: | CN107473211B | 公开(公告)日: | 2020-01-14 |
发明(设计)人: | 刘毅;邸多隆 | 申请(专利权)人: | 中国科学院兰州化学物理研究所 |
主分类号: | C01B32/194 | 分类号: | C01B32/194;C08L29/04;C08F220/56 |
代理公司: | 11350 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 机械 强度 多孔 材料 制备 方法 | ||
1.一种具有较高机械强度的多孔材料的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(1)GQDs的制备:取柠檬酸,200℃下加热5-110min,剧烈搅拌下加入氢氧化钠溶液,用截留分子量为1000的透析袋对反应后的溶液进行透析,以除去多余的氢氧化钠得滤液,将滤液透析至中性,透析后的滤液经冷冻干燥处理得到棕黄色的GQDs粉末;
(2)GQDs的功能化:将步骤(1)制备得到的GQDs粉末置于DMF溶液中,在氮气保护下,加入二氯亚砜溶液,搅拌得到酰氯化GQDs,离心后用无水四氢呋喃洗涤并冷冻干燥,然后用烯丙胺与酰氯化GQDs在DMF溶液中,加热反应,离心后用无水乙醇洗涤并冷冻干燥,得到GQDs功能化单体;
(3)含GQDs的多孔材料的制备:
a)取100质量份的去离子水,加入0.5-2质量份的聚乙烯醇,并使之溶解,加入10-20质量份的GQDs或GQDs功能化单体、0.05-2质量份的表面活性剂、0.05-2质量份的电解质和0.05-2质量份的对苯二酚,充分混合溶解,制备连续相;
b)将0.05-0.5质量份的油溶性引发剂、0.1-0.5质量份的十六烷、1-2质量份的Span80、1-5质量份的丙烯酰胺和乙烯基咪唑的混合物和0.5-3质量份的乙二醇二甲基丙烯酸酯混合,溶解,得到分散相;
c)将步骤a)和步骤b)在无氧条件下充分混合,剧烈搅拌,加热聚合后进行过滤,过滤后的固体依次用去离子水、乙醇洗涤后,用丙酮索氏提取,真空干燥。
2.根据权利要求1所述的具有较高机械强度的多孔材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)的a)步骤中,取100质量份的去离子水,加入2质量份的聚乙烯醇,并使之溶解,加入20质量份的GQDs功能化单体、0.08质量份的表面活性剂、0.1质量份的电解质和0.8质量份的对苯二酚,充分混合溶解,制备连续相;步骤(3)的b)步骤中,将0.5质量份的油溶性引发剂、0.5质量份的十六烷、1.5质量份的Span 80、3.5质量份的丙烯酰胺和乙烯基咪唑的混合物和2.5质量份的乙二醇二甲基丙烯酸酯混合,溶解,得到分散相。
3.根据权利要求1所述的具有较高机械强度的多孔材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,柠檬酸与氢氧化钠按照质量比2:1进行添加。
4.根据权利要求1所述的具有较高机械强度的多孔材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,GQDs与二氯亚砜反应的反应温度为0℃-30℃,反应时间为1-24h;烯丙胺与酰氯化GQDs反应的反应温度为25-50℃,反应时间为1-24h。
5.根据权利要求1所述的具有较高机械强度的多孔材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)的步骤a)中,表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中一种或几种。
6.根据权利要求1所述的具有较高机械强度的多孔材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)的步骤a)中,电解质为硫酸钠、碳酸钠、氯化钠中一种或几种。
7.根据权利要求1所述的具有较高机械强度的多孔材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)的步骤b)中,油溶性引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈中的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的具有较高机械强度的多孔材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)步骤b)中,丙烯酰胺和乙烯基咪唑按照质量比1:1-5进行混合。
9.根据权利要求1所述的具有较高机械强度的多孔材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)的步骤c)中,无氧条件是指在氮气、氩气中的一种或两种气体气氛中;搅拌速度为100-400rpm,加热聚合温度为65-75℃,加热聚合时间为12-20h;丙酮索氏提取时间为24h,真空干燥温度为30-60℃。
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