[发明专利]一种含磷、氮环氧树脂阻燃固化剂及其制备方法在审
申请号: | 201710603911.7 | 申请日: | 2017-07-20 |
公开(公告)号: | CN107501319A | 公开(公告)日: | 2017-12-22 |
发明(设计)人: | 梁兵;刘晓丽 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工大学 |
主分类号: | C07F9/22 | 分类号: | C07F9/22;C08G59/44 |
代理公司: | 沈阳技联专利代理有限公司21205 | 代理人: | 张志刚 |
地址: | 110142 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环氧树脂 阻燃 固化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种含磷、氮环氧树脂阻燃固化剂及其制备方法,其特征在于,所述磷、氮环氧树脂阻燃固化剂制备原料包括三氯氧磷、乙二胺与对苯二胺,阻燃固化剂具有以下结构:
。
2.一种含磷、氮环氧树脂阻燃固化剂制备方法,其特征在于,所述方法包括以下过程:该阻燃固化剂的制备方法为两个步骤进行,第一步,将三氯氧磷(POCl3)和乙二胺在惰性气体导入下搅拌反应生成磷、氮中间体;第二步,将中间体与对苯二胺在惰性气体导入下搅拌反应,产物经过滤、洗涤、干燥处理,得浅灰色固体;
上述过程用化学反应式表示为:
。
3.根据权利要求2所述的一种含磷、氮环氧树脂阻燃固化剂制备方法,其特征在于,所述第一步合成磷、氮中间体中,POCl3和二乙胺投料摩尔比为1:1到1.5:1,合成磷、氮中间体中,所用溶剂为二氯甲烷、苯中的一种,合成磷、氮中间体中,所用惰性气体为氮气、氩气或氦气中的一种,合成磷、氮中间体中,反应温度控制在0~20℃;
第一步合成磷、氮中间体中,反应时间为12~16h,合成磷、氮中间体中,以三乙胺或吡啶中的一种作为缚酸剂。
4.根据权利要求2所述的一种含磷、氮环氧树脂阻燃固化剂制备方法,其特征在于,所述第二步合成磷、氮阻燃固化剂中,中间体和对苯二胺投料摩尔比为1:2到1:3,合成磷、氮阻燃固化剂中,所用惰性气体为氮气、氩气或氦气中的一种,合成磷、氮阻燃固化剂中,反应在氯仿、二氯甲烷中的任一种溶剂条件下进行,合成磷、氮阻燃固化剂中,反应温度为40~60℃,合成磷、氮阻燃固化剂中,反应时间为12~16h,合成磷、氮阻燃固化剂中,干燥温度为60~80℃。
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