[发明专利]一种基于ANPZ含能母体结构的含能材料及其合成方法有效
| 申请号： | 201710601081.4 | 申请日： | 2017-07-21 |
| 公开（公告）号： | CN107382898B | 公开（公告）日： | 2019-12-24 |
| 发明（设计）人： | 黄琪;李洪珍;聂福德 | 申请（专利权）人： | 中国工程物理研究院化工材料研究所 |
| 主分类号： | C07D265/30 | 分类号： | C07D265/30;C06B25/34 |
| 代理公司： | 51213 四川省成都市天策商标专利事务所 | 代理人： | 刘兴亮;刘渝 |
| 地址： | 621000*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 含能材料 硝胺 合成 爆轰性能 母体结构 硝化反应 甲氧基 前驱体 潜在的 硝基吡 应用 | ||
1.一种基于ANPZ含能母体结构的含能材料的合成方法，其特征在于它是以ANPZ或DMDNP为原料，依次经过烷基化、硝化反应制备得到，它包括以下步骤：
(1)ANPZ烷基衍生物的合成
将ANPZ利用胺基交换的方式或者Mannich加成的方式制得ANPZ烷基衍生物；或者将DMDNP利用烷基胺化的方式制得ANPZ烷基衍生物；所述ANPZ烷基衍生物的结构是：其中，R1为CH3、CH2CH2OH、C(CH3)3、CH2OH、CH2OCH3、CH2OCH2CH3或CH2CN；
(2)ANPZ烷基衍生物的硝化
在温度为-10～20℃的条件下，向酸酐中缓慢加入足量浓度为90％～100％的发烟硝酸，然后缓慢加入步骤(1)制得的ANPZ烷基衍生物；加入完毕后在温度为-10～25℃下反应2～8h；最后将反应体系倾入冰水中，依次经过过滤、洗涤和干燥，得到ANPZ的硝胺衍生物，其结构是：其中，R为CH3、CH2CH2ONO2、C(CH3)3、CH2ONO2、CH2OOCCH3、CH2OOCCF3或CH2CN。
2.根据权利要求1所述的基于ANPZ含能母体结构的含能材料的合成方法，其特征在于：
所述胺基交换的方式是指在室温下，将ANPZ溶于有机溶剂中，然后缓慢加入足量胺溶液，将反应体系升温至60～120℃反应12～48h；接着，将反应体系自然冷却至室温后倾入冰水中，依次经过过滤、洗涤和干燥制得ANPZ烷基衍生物；
所述Mannich加成的方式是指在室温下，将ANPZ加入水中，然后加入适量甲醛水溶液，将反应体系在40～100℃下搅拌反应2～24h；趁热过滤，滤液自然冷却；依次经过过滤、洗涤和干燥制得ANPZ烷基衍生物；
或者，所述Mannich加成的方式是指在室温下，将ANPZ加入水中，然后加入适量甲醛水溶液，将反应体系在40～100℃下搅拌反应2～24h；趁热过滤，滤液自然冷却；接着，在酸的催化下，与醇溶液在40～80℃下搅拌反应2～8h；自然冷却，再依次经过过滤、洗涤和干燥制得ANPZ烷基衍生物；
所述烷基胺化的方式是指在室温下，将DMDNP溶于有机溶剂中，然后缓慢加入足量胺溶液，将反应体在室温～100℃下搅拌2～48h；接着，将反应体系倾入冰水中，依次经过过滤、洗涤和干燥制得ANPZ烷基衍生物。
3.根据权利要求2所述的基于ANPZ含能母体结构的含能材料的合成方法，其特征在于在胺基交换的方式中，所述有机溶剂为乙腈、N、N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、吡咯烷酮或者二甲基亚砜；在烷基胺化的方式中，所述有机溶剂为乙腈、甲醇、乙醇、四氢呋喃、丙酮或N、N-二甲基甲酰胺。
4.根据权利要求2所述的基于ANPZ含能母体结构的含能材料的合成方法，其特征在于在胺基交换的方式中，所述ANPZ与有机溶剂的质量体积比为1g：(5～30)mL；在Mannich加成的方式中，所述ANPZ与水的质量体积比为1g：(20～300)mL；在烷基胺化的方式中，所述DMDNP与有机溶剂的质量体积比为1g：(5～30)mL。
5.根据权利要求2所述的基于ANPZ含能母体结构的含能材料的合成方法，其特征在于在胺基交换的方式中，所述ANPZ与胺的物质的量之比为1:2～6；在Mannich加成的方式中，所述ANPZ与甲醛水溶液的质量与体积比为1：(1～30)mL；在Mannich加成的方式中，所述催化所用的酸为Lewis酸，ANPZ与酸的物质的量之比为1：0.1～2；在烷基胺化的方式中，所述DMDNP与胺的物质的量之比为1:2～6。
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