[发明专利]一种可固相萃取的顶空进样装置有效

专利信息
申请号: 201710582005.3 申请日: 2017-07-17
公开(公告)号: CN107219318B 公开(公告)日: 2019-02-26
发明(设计)人: 付强;李胜利;陈天生;范圣平;林木松;张丽;钱艺华;赵耀洪;吕旺燕 申请(专利权)人: 广东电网有限责任公司电力科学研究院
主分类号: G01N30/20 分类号: G01N30/20
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 张春水;唐京桥
地址: 510080 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 可固相 萃取 顶空进样 装置
【说明书】:

发明的可固相萃取的顶空进样装置包括:一端开口的外容器壳体、两端开口的内管、滤过元件、第一密封盖和第二密封盖;内管的一端开口全贴合连接滤过元件,并伸入外容器壳体的开口内,使得外容器壳体和内管之间形成用于盛装固体吸附剂的腔室;第二密封盖穿过内管可启闭盖合外容器壳体的开口,用于密封上述腔室;第二密封盖设有将待固相萃取样品或洗脱溶剂引入腔室的进样孔;第一密封盖可启闭盖合内管的另一端开口,并设有出样孔。本发明顶空进样装置实现了固相萃取和顶空进样一体化操作的目标,节约了样品预处理的工序以及降低了人为因素的影响,操作方便,检测精度高,重复性好。

技术领域

本发明属于气相色谱检测技术领域,具体涉及一种可固相萃取的顶空进样装置。

背景技术

固相萃取(Solid Phase Extraction)是近年发展起来的一种样品预处理技术,主要用于样品的分离、纯化和浓缩。具体为:采用固体吸附剂吸附液体样品中的目标化合物,使其与液体样品的基质和干扰化合物分离;然后采用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的。采用固相萃取技术可以提高目标化合物的回收率,能更有效地将目标化合物与干扰成分分离,减少样品预处理,操作简单、省时、省力。该技术对于浓度很低的检测目标物,能够有效实现浓缩的目的,有效提高了分析精度。

顶空进样是气相色谱法中一种方便快捷的样品预处理方法,将待测样品置入密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液或气固两相中达到平衡,然后抽取容器顶部气体进行气相色谱分析,从而检测样品中挥发性组分的成分和含量。顶空进样装置与气相色谱仪联合使用进行检测,统称为顶空检测技术。

目前,为了避免干扰物质对目标化合物的干扰、减少待测样品对色谱柱及进样孔的污染,在顶空进样检测检测前需要对待测样品进行初步纯化。首先进行固相萃取,然后进行洗脱,再将洗脱液注入顶空进样装置中进行分析。也就是在固相萃取之后需要采用洗脱溶液将吸附在固体吸附剂上的挥发性组分洗脱下来得到洗脱液,然后将洗脱液转移至顶空进样装置中,再加热升温使得挥发性组分从样品中挥发出来,最后再进行顶空进样。这整个过程冗长繁琐,而且在洗脱液转移过程中容易引入干扰物质,受人为因素的影响较大,检测精度低,重复性差。

发明内容

有鉴于此,本发明的目的在于提供一种新型的顶空进样装置,实现固相萃取和顶空进样一体化操作的目标。为实现上述目的,本发明的具体技术方案如下:

一种可固相萃取的顶空进样装置,包括:一端开口的外容器壳体、两端开口的内管、滤过元件、第一密封盖和第二密封盖;

所述内管的一端开口全贴合连接所述滤过元件,并伸入所述外容器壳体的开口内,使得所述外容器壳体和所述内管之间形成用于盛装固体吸附剂的腔室;

所述第二密封盖穿过所述内管可启闭盖合所述外容器壳体的开口,用于密封所述腔室;

所述第二密封盖设有进样孔,所述进样孔用于将待固相萃取样品或洗脱溶剂引入所述腔室;

所述第一密封盖可启闭盖合所述内管的另一端开口,并设有出样孔;所述出样孔用于将固相萃取残液和/或固体吸附剂解吸附的挥发性组分引出所述内管管腔。

优选的,所述内管为上窄下宽的变径管;

所述第一密封盖可启闭盖合所述变径管的上端的开口,所述滤过元件设于所述变径管的下端的开口;

所述变径管和所述滤过元件的总高度大于所述外容器壳体的高度。

优选的,所述变径管包括一体成型的上半管和下半管;

所述上半管的外径小于所述下半管的外径;

所述下半管和所述滤过元件的总高度与所述外容器壳体的高度相齐。

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