[发明专利]一种乳粉中脂肪过氧化值的测定方法

说明书

本发明公开了一种乳粉中脂肪过氧化值的测定方法，包括以下步骤：萃取乳粉中的脂肪；采用滴定法测定脂肪的过氧化值，本发明通过将乳粉超声溶解，将包埋的脂肪释放，通过优化乙醇、乙醚和石油醚的用量配比，提高脂肪萃取率，提高测定结果的精准度，通过加入饱和碘化钾溶液和硫代硫酸钠标准溶液滴定，从而测定乳粉中脂肪过氧化值，便于进行乳粉质量把控。

技术领域

本发明涉及食品领域，具体涉及一种乳粉中脂肪过氧化值的测定方法。

背景技术

《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》(GB5009.227-2016)的适用范围为食用动植物油脂、食用油脂类制品以及以小麦粉等为原料经过油炸、膨化、烘烤、调制等加工工艺而制成的食品，同时，上述标准不适用于植脂末等包埋类油脂制品的测定。

乳粉作为一种常见的包埋类油脂制品，其是以鲜牛奶制成的干粉，用冷冻或加热的方法除去乳中几乎全部的水分，干燥后而成粉末。乳粉在保留牛乳营养成分的同时，除去乳中大量水分，既利于包装运输，又便于保藏使用。脂肪是乳粉中的主要成分之一，通过提取脂肪并对其进行检测，如测定酸价或过氧化值，以衡量乳粉质量。然而，目前乳粉中脂肪过氧化值的测定方法尚不成熟，增加了乳粉质量把控难度。

发明内容

发明人经过长期实践发现：乳粉中含有蛋白质、乳糖等物质，导致乳粉中的脂肪被包埋，通过将乳粉超声溶解，将包埋的脂肪释放，然后通过萃取浓缩后，加入饱和碘化钾溶液，混合溶液中含有的动植物油脂氧化过程中产生过氧化物、醛、酮等，能将饱和碘化钾氧化成游离碘，最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，从而测定乳粉中脂肪过氧化值，进行乳粉质量把控。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种乳粉中脂肪过氧化值的测定方法，包括以下步骤：

S1：萃取乳粉中的脂肪；

S2：采用滴定法测定脂肪的过氧化值。

整个测定过程在不高于55℃的环境下进行，以避免温度过高导致油脂氧化，影响测定结果，另外，滴定时间不超过1min。

进一步，所述乳粉中脂肪的萃取方法包括以下步骤：

S11：将乳粉与蒸馏水混合，促使水溶性物质充分溶于蒸馏水中，加入乙醇，超声振荡20-30min，得到第一混合物；

S12：向第一混合物中加入乙醚，形成明显的两相分层，避免对后续萃取造成干扰，抽提1-3min，得到第二混合物；

S13：向第二混合物中加入石油醚，抽提0.5-1.5min，静置20-40min，取上层醚层；

S14：将上层醚层进行蒸馏，蒸馏所得残留物即为乳粉中的脂肪。

上述乙醇、乙醚、石油醚均经蒸馏提纯，不含过氧化物。

进一步，所述乳粉中不含淀粉时，基于质量为1g的乳粉，蒸馏水体积为1-1.3ml，乙醇体积为1-1.3ml，乙醚体积为1.3-2ml，石油醚体积为1.3-2ml。

发明人经过大量实验优化得出上述用量配比，乙醇用于沉淀蛋白质等物质，将包埋的脂肪释放，乙醚和石油醚用于彻底的萃取脂肪，提高萃取率，提高测定结果的精准度。

进一步，所述乳粉中含淀粉时，基于质量为1g的乳粉，所述步骤S11中，将乳粉与体积为1-1.3ml蒸馏水混合，加入淀粉酶，超声水解20-30min，加入体积为1-1.3ml乙醇，超声振荡20-30min，所述步骤S12中，乙醚体积为1.3-2ml，所述步骤S13中，石油醚体积为1.3-2ml。

进一步，采用滴定法测定脂肪的过氧化值包括以下步骤：

S21：称取2-5g脂肪作为试样，其质量记为M；