[发明专利]一种从氧化铟锡回收无水铟盐和无水锡盐的方法有效
申请号: | 201710487981.0 | 申请日: | 2017-06-23 |
公开(公告)号: | CN107226480B | 公开(公告)日: | 2019-01-22 |
发明(设计)人: | 慕平 | 申请(专利权)人: | 慕平 |
主分类号: | C01G15/00 | 分类号: | C01G15/00;C01G19/00;C01G19/04 |
代理公司: | 深圳市创富知识产权代理有限公司 44367 | 代理人: | 江丽娇 |
地址: | 237000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 回收 无水 方法 | ||
本发明属于合金废料回收利用技术领域,公开了一种从氧化铟锡回收无水铟盐和无水锡盐的方法。包括以下步骤:S1、用酸溶解氧化铟锡,铟和锡以离子形式存在于酸中;S2、蒸馏除去酸,剩余铟盐水合物和锡盐水合物;S3、向S2的水合物中加入脱水剂,加热回流,得到无水铟盐和无水锡盐;S4、分离无水铟盐和无水锡盐。本发明可获得纯度极高的产物,用到的所有试剂几乎都可以循环使用,对环境没有污染;本发明方法消耗更少的能量和试剂,并能稳定的用于大规模工业化实践,能够节约大量的能量,操作简便,具有极高的经济性。
技术领域
本发明属于合金废料回收利用技术领域,具体涉及一种从氧化铟锡回收无水铟盐和无水锡盐的方法。
背景技术
氧化铟锡(ITO)是一种氧化铟(In2O3)和氧化锡(SnO2)的混合物,由于其良好的电学传导和光学透明性能,被广泛运用在液晶显示器、平板显示器、等离子显示器、触摸屏、电子纸、有机发光二极管以及太阳能电池等领域。特别是在各种显示器的生产过程中,由于其工艺为溅射,有85%的ITO成为废弃物,仅有15%能够有效利用。目前,全球铟产量的65%用于生产ITO,可以看出从废弃ITO中回收稀散金属铟势在必行。目前,主流的回收方法有三大类,一种是液液萃取的方式来分离铟和锡,这种方法是利用不同的酸溶液溶解该氧化物后,通过不同的萃取剂在相应合适的pH,温度,A/O比(aqueous/organic)等条件下选择性的萃取铟离子,锡离子进入有机相,从而实现铟锡分离的目的;第二种方法是吸附,吸附使用阴离子或者阳离子交换树脂在不同的pH、温度、流速等条件下选择性的吸附铟离子或者锡离子,然后通过不同的洗脱液来选择性的洗脱铟或者锡,从而实现铟锡分离;第三种方法是真空高温氯化/碳化,该类方式是在高温(1000K)真空的条件下,加入氯化铵或者碳,使该氧化物直接转化为氯化铟和氯化锡或者铟锡金属,然后通过不同氯化物或者金属的沸点不同实现分离。不幸的是,这三种方法都具有明显的缺点,第一种方法使用大量的有机溶剂和水,并且产生大量的二次废物,且分离的最终产物是以该离子的水溶液形式存在的,需要进一步使用大量的碱来沉淀,从而得到该金属的氧化物或者氢氧化物,不具有经济性。第二种方法,仅适用于极低浓度的物质分离,一般小于5ppm,且产生大量的二次废物,消耗大量的树脂,不具有经济性。第三种方法,在高温、高真空条件下操作,消耗大量的能量,且对装置材料提出了极高的要求,不具有经济性。因此,需要研发出一种节能、循环使用、且经济性极高的方法来分离铟锡。
发明内容
本发明的目的是提供一种经济高效的从废氧化铟锡中回收无水铟盐和无水锡盐的方法。
为达到上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种从氧化铟锡回收无水铟盐和无水锡盐的方法,包括以下步骤:
S1、用酸溶解氧化铟锡,铟和锡以离子形式存在于酸中;
S2、蒸馏除去酸,剩余铟盐水合物和锡盐水合物;
S3、向S2的水合物中加入脱水剂,加热回流,得到无水铟盐和无水锡盐;
S4、分离无水铟盐和无水锡盐。
进一步地,所述脱水剂为苯、甲苯、环己烷或正丁醇。
进一步地,所述S4为:将S3的混合物过滤,无水铟盐与溶解了无水锡盐的脱水剂分离,然后蒸馏分离无水锡盐和脱水剂。
进一步地,所述S4为:分馏得到脱水剂和无水锡盐,剩余无水铟盐。
进一步地,所述酸为盐酸、硝酸、硫酸或王水。
王水由浓硝酸和浓盐酸按1:3(体积比)混合而成,虽然是混合物,但在本发明中为便于表述,仍视为一种酸。
进一步地,所述酸的用量是每克氧化铟锡使用1~100mL酸,所述酸的浓度是1~5M。
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