[发明专利]一种复合型锰酸锂材料的制备方法在审
申请号: | 201710429521.2 | 申请日: | 2017-06-08 |
公开(公告)号: | CN107275602A | 公开(公告)日: | 2017-10-20 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 苏州思创源博电子科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/505;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525 |
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地址: | 215009 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合型 锰酸锂 材料 制备 方法 | ||
1.一种复合型锰酸锂材料的制备方法,该方法包括如下步骤:
(1)制备锰酸锂复合材料
该锰酸锂复合材料的化学式为LiMn1-x-yNixTiyO2,其中:x=0.1-0.15,y=0.02-0.03;
按照上述化学式中的Li、Mn、Ni、Ti的摩尔量称取纯度大于99%的碳酸锂、纯度大于99%的四氧化三锰、纯度大于99%的氧化镍和纯度大于99%的氧化钛,将上述碳酸锂、四氧化三锰、氧化镍和氧化钛机械混合球磨成粉,在850-900℃下烧结4-5h,得到锰酸锂前驱体粉;
对前驱体粉在还原性气氛下施以等离子电弧,使反应粉料熔融,等离子电弧电压20-40kV,等离子电弧电流500-1000A;
将熔融反应粉料用还原性气体喷射入冷却装置内,冷却后对颗粒粉碎筛分,筛分得到的颗粒大小为5-10微米的球型正极锰酸锂材料;其中所述用于喷射的喷嘴直径2-5mm;
(2)制备三维花状碳材料
将氢氧化钾和乙酸锌溶于水中进行水热反应得到花状氧化锌,氢氧化钾和乙酸锌的质量比为3:(2-4);
将花状氧化锌、介孔造孔剂混合于水中然后加入三羟甲基氨基甲烷和多巴胺盐酸盐进行混合包覆反应,随后将产物抽滤干燥,在花状氧化锌表面构筑一层介孔结构得固体产物一,所述花状氧化锌、介孔造孔剂、三羟甲基氨基甲烷和多巴胺盐酸盐的质量比为10:(3-5):(2-3):(2-4);
将所得固体产物一、微孔造孔剂十二烷基硫酸钾均匀混合于水中,然后依次加入三羟甲基氨基甲烷和多巴胺盐酸盐进行混合包覆反应,在固体产物一构筑的介孔结构的基础上包覆一层微孔结构,得固体产物二;然后进行抽滤、干燥、碳化,再用酸去除氧化锌模板,得具有微孔、介孔结构的三维花状碳材料;所述固体产物一、微孔造孔剂十二烷基硫酸钾、三羟甲基氨基甲烷和多巴胺盐酸盐的质量比为10:(1-2):(4-5):(9-11);
(3)复合包覆
将所得三维花状碳材料与所述镍掺杂锰酸锂材料进行复合,复合条件为:在氮气条件下,加热至150-200℃,保温20-24h,然后进行吹扫,去除未填充入孔道的镍掺杂锰酸锂材料,得到碳复合型镍掺杂锰酸锂复合正极材料。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中,水热反应温度为80-90℃,反应时间为30-50min,所述混合包覆反应的温度为25-40℃,时间为6-8h。
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