[发明专利]一种从烧绿石中提取铌的方法

说明书

技术领域

本发明属于钽铌矿物质技术领域，尤其涉及一种从烧绿石中提取铌的方法。

背景技术

钽、铌属于稀有贵重金属。钽具有硬度大、介电常数大、电阻率高、耐腐蚀等优良特性，主要用于生产电容器(占钽总消费量的60％以上)。铌则是最优秀的钢微合金元素，被用作钢合金添加剂的铌占到铌总消费量的90％以上。近年来，随着电子信息产业的迅速发展和高附加值钢铁产品需求的持续增长，促使我国钽铌工业急速发展，从而为钽铌湿法冶金的发展创造了良好的契机。目前，国内外钽铌企业均采用高浓氢氟酸来分解钽铌矿石。每吨钽铌矿石约消耗氢氟酸4吨，若分解较低品位钽铌矿石耗酸量则达到6-8吨。由于氢氟酸易挥发，酸解过程中，约10％氢氟酸以含氟废气的形式挥发，大量的含氟废渣和废气的产生对生态环境造成了严重污染。近年来，针对氢氟酸工艺所造成的严重环境污染，德国拜耳集团子公司通过改进钽铌湿法冶金工艺的内部氢氟酸介质循环途径，并严格控制介质用量，来减少HF等化学原材料的消耗，并且采用真空蒸发回收废液料中游离HF。我国株洲硬质合金集团有限公司采用先冷凝后淋洗的方法回收HF，回收率约达70％。韩建设等提出了石墨冷凝吸收HF工艺，HF回收率可达50％-80％，回收效果较好。现有的氢氟酸工艺环境污染严重，已严重制约了我国钽铌冶金工业的可持续发展。

综上所述，现有技术存在的问题是：现有的氢氟酸工艺采用60-70％的氢氟酸作为分解介质，分解温度高达80-90℃，且氢氟酸易挥发，不仅导致工作环境恶劣，而且导致整个生态环境污染严重，已严重制约了我国钽铌冶金工业的可持续发展。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种从烧绿石中提取铌的方法。

本发明是这样实现的，一种从烧绿石中提取铌的方法，所述从烧绿石中提取铌的方法包括以下步骤：

步骤一，将烧绿石磨碎；

步骤二，将烧绿石加入盐酸与氟盐的混合溶剂中；

步骤三，将混合料加压浸出1.5～3h，浸出后的矿浆经过过滤后，得到含有钽和铌的滤液。

进一步，所述步骤一中将烧绿石磨碎至-0.074mm。

进一步，所述步骤二中按质量比烧绿石：氟盐＝1:0.8～2.4进行配料；浓硫酸浓度调节至8.5～12.5mol/；液固比控制在4:1～8:1。

进一步，所述步骤三中将混合料在压强为1.5MPa～2.5MPa，温度为150℃～200℃的条件下加压浸出1.5～3h，搅拌转速为400～600r/min。

进一步，所述步骤二中硫酸盐为氟化铵、氟化钾和氟化钠中的一种或几种。

本发明的优点及积极效果为：与现有氢氟酸工艺相比，当烧绿石：氟化铵以1:0.8进行配料时，氟质量浓度从60-70％降低到0.08％，大大降低了烧绿石分解体系的氟浓度；即使烧绿石：氟化铵配比达到1:2.4，分解体系中氟浓度也不超过1.5％，本发明解决了现行的氢氟酸工艺氟污染严重的问题，提供了一种开发钽铌资源可持续发展的绿色冶金新技术，减轻了环境污染；铌的浸出率达到95％以上。

附图说明

图1是本发明实施例提供的从烧绿石中提取铌的方法流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。

如图1所示，本发明实施例提供的从烧绿石中提取铌的方法包括以下步骤：

S101：将烧绿石磨碎至-0.074mm；

S102：将S101中的烧绿石加入盐酸与氟盐的混合溶剂中，按质量比烧绿石：氟盐＝1:0.8～2.4进行配料；浓硫酸浓度调节至8.5～12.5mol/；液固比控制在4:1～8:1；

S103：将S102中混合料在压强为1.5MPa～2.5MPa，温度为150℃～200℃的条件下加压浸出1.5～3h，搅拌转速为400～600r/min，浸出后的矿浆经过过滤后，得到含有钽和铌的滤液。

所述步骤S102中的硫酸盐为氟化铵、氟化钾和氟化钠中的一种或几种。

下面结合具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。

实施例1