[发明专利]一种具有SERS活性的金/银/聚合物/银核壳纳米蘑菇材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710408028.2 | 申请日: | 2017-06-02 |
公开(公告)号: | CN107225235B | 公开(公告)日: | 2019-03-12 |
发明(设计)人: | 龙涌金;姜涛 | 申请(专利权)人: | 宁波大学 |
主分类号: | B22F1/02 | 分类号: | B22F1/02;B22F9/24;G01N21/65;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙) 33226 | 代理人: | 周珏 |
地址: | 315211 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 sers 活性 聚合物 银核壳 纳米 蘑菇 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种具有SERS活性的金/银/聚合物/银核壳纳米蘑菇材料,其特征在于:该核壳纳米蘑菇材料由金纳米内核、包裹在所述的金纳米内核表面的银纳米包覆层、包裹在所述的银纳米包覆层表面的聚合物外层、位于所述的聚合物外层表面的银壳层四部分组成,其中,所述的金纳米内核为粒径为35~40纳米的金纳米颗粒,所述的银纳米包覆层为厚度为2~10纳米的银纳米层,所述的聚合物外层为厚度为5~10纳米的聚苯乙烯聚丙烯酸嵌段共聚物层,所述的银壳层为厚度为90~130纳米的蘑菇头状银纳米层。
2.一种权利要求1所述的具有SERS活性的金/银/聚合物/银核壳纳米蘑菇材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一:金纳米内核的制备:将氯金酸水溶液加热至90~120摄氏度,待温度稳定后边剧烈搅拌边加入柠檬酸钠水溶液,反应15~25分钟结束后,离心后收集沉淀,即得金纳米内核,其粒径为35~40纳米;
步骤二:金/银核壳纳米材料的制备:取步骤一制得的金纳米内核,于室温下边剧烈搅拌边快速加入由4-疏基苯甲酸和氢氧化钠溶于水制得的水溶液,静置1.5~2.5小时后,边剧烈搅拌边逐次加入水合肼水溶液和硝酸银水溶液,反应11~13小时结束后,离心后收集沉淀,即得金/银核壳纳米材料;
步骤三:金/银/聚合物核壳纳米材料的制备:将步骤二制得的金/银核壳纳米材料离心浓缩后,加入到含有分子2-二棕榈酰-sn-甘油基-3-乙基磷酸胆碱(钠盐)和聚苯乙烯聚丙烯酸嵌段共聚物的由二甲基甲酰胺和去离子水组成的混合溶液中,并剧烈搅拌后于100~120摄氏度下加热1.5~2.5小时,之后缓慢降至室温,离心后收集沉淀,即得金/银/聚合物核壳纳米材料;
步骤四:金/银/聚合物/银核壳纳米蘑菇材料的制备:将步骤三制得的金/银/聚合物核壳纳米材料溶于由硝酸银和柠檬酸钠溶于水制成的混合溶液中,于室温下边搅拌边缓慢滴加抗坏血酸水溶液,反应1小时结束后,离心后收集沉淀,即得金/银/聚合物/银核壳纳米蘑菇材料。
3.根据权利要求2所述的一种具有SERS活性的金/银/聚合物/银核壳纳米蘑菇材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤一具体为:将50~100毫升的浓度为10毫克/毫升的氯金酸水溶液加热至90~120摄氏度,待温度稳定后边剧烈搅拌边加入0.75~1.5毫升的浓度为10毫克/毫升的柠檬酸钠水溶液,反应15~25分钟结束后,离心后收集沉淀,即得金纳米内核。
4.根据权利要求3所述的一种具有SERS活性的金/银/聚合物/银核壳纳米蘑菇材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤二具体为:取步骤一制得的全部金纳米内核,于室温下边剧烈搅拌边快速加入8~24微升的浓度为0.00057毫摩尔/毫升的4-疏基苯甲酸水溶液和8~24微升的浓度为0.25毫摩尔/毫升的氢氧化钠水溶液,静置1.5~2.5小时后,边剧烈搅拌边逐次加入10~30微升的浓度为0.01毫摩尔/毫升的水合肼水溶液和10~30微升的浓度为0.01毫摩尔/毫升的硝酸银水溶液,反应11~13小时结束后,离心后收集沉淀,即得金/银核壳纳米材料。
5.根据权利要求4所述的一种具有SERS活性的金/银/聚合物/银核壳纳米蘑菇材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤三具体为:将步骤二制得的全部金/银核壳纳米材料离心浓缩后,加入到含有0.05~0.1毫克的分子2-二棕榈酰-sn-甘油基-3-乙基磷酸胆碱(钠盐)和0.5~1毫克的聚苯乙烯聚丙烯酸嵌段共聚物的由900~1800微升的二甲基甲酰胺和200~400微升的去离子水组成的混合溶液中,并剧烈搅拌后于100~120摄氏度下加热1.5~2.5小时,之后缓慢降至室温,离心后收集沉淀,即得金/银/聚合物核壳纳米材料。
6.根据权利要求5所述的一种具有SERS活性的金/银/聚合物/银核壳纳米蘑菇材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤四具体为:将步骤三制得的1~2毫升的金/银/聚合物核壳纳米材料溶于由2~4毫克的硝酸银和6~12毫克的柠檬酸钠溶于水制成的9~18毫升的混合溶液中,于室温下边搅拌边缓慢滴加2~4毫升的浓度为2毫克/毫升的抗坏血酸水溶液,反应1小时结束后,离心后收集沉淀,即得金/银/聚合物/银核壳纳米蘑菇材料。
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