[发明专利]金负载的三氧化二钒颗粒及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米技术领域，尤其涉及一种金负载的三氧化二钒颗粒及其制备方法。

背景技术

氧化钒纳米颗粒由于其独特的片层结构，优秀的光、电、磁等性质，在锂电池、气体传感以及催化领域有着非常出色的表现，受到了人们的广泛关注。氧化钒主要包括三种氧化物：五氧化二钒、二氧化钒和三氧化二钒。不同氧化钒根据性质不同应用在不同的领域。本专利由于只涉及到三氧化二钒，因此只对其进行简述。三氧化二钒作为传统的催化剂被人们所熟知。今年来，随着对其纳米结构的研究逐渐深入，其在传统的催化和新型的锂离子电池方面产生的优良性能被人们广泛关注。三氧化二钒是一种具有导体绝缘体相互转换性质的材料。具有这种性质的物质在一定温度下，其导电性能会有质的飞跃，即从导体转换为绝缘体或从绝缘体转换为导体，并且这一过程可逆。

另外，研究表明贵金属的负载(尤其是金的负载)会不同程度的提高其功能性质(如催化性质)。但负载的方法往往集中在物理方法，并且颗粒形貌往往是片层的薄膜结构。例如有人利用物理方法(如超高真空条件下的物理蒸发沉积法)制作催化剂薄膜，如在三氧化二钒的(0001)面负载金。但这种方法成本较高操作复杂，不利于大规模生产。

发明内容

鉴于此，本申请提出一种简单、并且可大规模生产的金纳米颗粒负载的三氧化二钒花状颗粒的方法并提出一种由此方法制备的金负载的三氧化二钒颗粒。与物理方法相比，本专利发明的方法操作简单、灵活，不局限于薄膜结构，可在任何形貌的三氧化二钒颗粒上(如球形、花状等)负载金纳米颗粒，工艺过程绿色环保，成本低廉。

本发明的第一目的在于提供一种金负载的三氧化二钒颗粒，具有花状颗粒结构。

本发明实施例中金负载的三氧化二钒颗粒结构为三氧化二钒纳米片自组装形成的花状微米颗粒；

花状微米颗粒的粒径为4-5微米，组成花状结构的纳米片厚度为8-12纳米；

金纳米颗粒分散在三氧化二钒纳米片表面。

此外，三氧化二钒纳米片厚度约为10纳米，负载的金纳米颗粒直径为10-20纳米，金纳米颗粒均匀分布在三氧化二钒的纳米片表面。

本发明的第二目的在于提供一种金负载的三氧化二钒颗粒的制备方法，该方法操作简单、成本低廉、安全环保，可以大规模应用于实际生产中。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

一种制备金负载的三氧化二钒颗粒的方法，包括：

1)将三氧化二钒颗粒的纯净物在惰性气体气氛下煅烧，使三氧化二钒颗粒活化并在惰性气体中冷却，得到活化的三氧化二钒颗粒；

2)将冷却后的活化三氧化二钒颗粒加入到去离子水中，搅拌均匀，形成悬浮液A；

3)将氯金酸溶于去离子水中，搅拌均匀，形成氯金酸溶液B；

4)向悬浮液A加入氯金酸溶液B，形成悬浮液C；

5)超声悬浮液C后静置，悬浮液C中生成有黑色絮状沉淀；

6)将生成有黑色絮状沉淀的悬浮液C进行离心分离，获得沉淀物；

7)烘干沉淀物，得到金负载的三氧化二钒颗粒。

可选地，所述步骤1)中的三氧化二钒颗粒为花状结构的颗粒，纯度为99.0-99.6％。

可选地，所述步骤1)中的煅烧温度为300℃-400℃，煅烧时间为2-6h；

惰性气体为氮气或氩气。

可选地，氯金酸溶液B摩尔浓度为0.01-0.1mol/L。

可选地，步骤4)中在15-30℃下，向悬浮液A加入氯金酸溶液B，形成金和钒的摩尔比在1％-5％之间的悬浮液C。

可选地，步骤5)中超声时间为30min-60min，静置时间30-60min。

可选地，步骤6)的离心分离条件为2000-3000rpm,离心15-30min,

在步骤6)中离心分离后，分别使用乙醇和去离子水洗涤沉淀物，至直上清液无色透明，获得分离后的沉淀。

可选地，步骤7)中烘干的温度50-80℃，烘干时间1—3h。

本发明的有益效果为：

本发明所提供的制备方法操作简单、成本低廉、具备大量生产的可能。与物理方法相比，本专利发明的方法操作简单、灵活，不局限于薄膜结构，可在任何形貌的三氧化二钒颗粒上(如球形、花状、线状、棒状等)负载金纳米颗粒，工艺过程绿色环保，成本低廉。制备的金纳米颗粒负载的三氧化二钒颗粒在新能源(锂电池)、催化、及食品和医学领域有着广泛的应用前景。

本发明的方法中，所使用的试剂均安全环保，且来源易得、成本低廉，本发明使用的方法条件温和。

附图说明